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平行浓缩仪对不同样品回收率的测定 北京莱伯泰科仪器股份有限公司 1 1 11、前言 样品浓缩在样品前处理阶段应用非常普遍，当被测样品浓度低于色谱仪器的检出限时， 或色谱仪器测定的灵敏度不够时，就需要对原始样品进行浓缩之后才能进行色谱分析测定。 由于各种样品的化学性质各不相同，导致对不同样品的浓缩之后回收率不尽相同。本文 应用Multivap-8 平行浓缩仪（北京莱伯泰科仪器股份有限公司，北京）对不同样品回收率进 行测定。 2 2 22、仪器 2.1 2.1 22..11仪器介绍 Multivap-8平行浓缩仪仪器外观如图1，仪器控制面板如图2。 气针角度控制 气针位置控制 仪器控制面板 气压控制 图1 Multivap-8平行浓缩仪 菜单栏 气压显示 温度控制 时间控制 运行键 停止键 照明键 图2 Multivap-8平行浓缩仪控制面板 菜单栏：菜单栏中有四种浓缩模式，sensor体积终点判断模式；time 时间终点判断模式； sensor＆time体积和时间混合终点判断模式；manual手动控制终点模式。 温度控制：sv 预设定温度，pv当前温度。 时间控制：sv 预设定时间，pv剩余时间。 气压控制：用来调节气压大小，顺时针旋动为增加，逆时针旋动为减小。 气针角度控制：用来调节气针与浓缩杯的角度，见图3。 气针位置控制：用来调节气针从杯壁移向杯中心的位置，见图4。 图3 气针角度控制示意图 图4 气针位置控制示意图 Multivap-8平行浓缩仪根据样品浓缩终点方式不同分为三种杯型，如图5左侧是浓缩至 干，中间是定容至0.5mL，右侧是定容到1mL。 5 Multivap-8 5 Multivap-8 图55 MMuullttiivvaapp--88平行浓缩仪三种杯型 3 3 33 实验部分 3.1 3.1 33..11试剂 试剂：水（屈臣氏的纯净水）；甲醇 （色谱纯）；乙腈 （色谱纯）；苄嘧磺隆标准 品 ；吡虫啉标准品；甲萘威标准品；甲胺磷标准品；甲硝唑标准品；甲氰菊酯标准品；氯 氟氰菊酯标准品；溴氰菊酯标准品；氰戊菊酯标准品；氯菊酯标准品；特丁基对苯二酚标准 品；丁基羟基茴香醚标准品；二丁基羟基甲苯标准品；磺胺嘧啶标准品；磺胺间甲氧嘧啶标 准品；磺胺二甲基嘧啶标准品；磺胺甲恶唑标准品；磺胺喹恶啉标准品。 3.2 3.2 33..22 仪器 仪器：Multivap-8平行浓缩仪（北京莱伯泰科仪器股份有限公司，北京） 3.3 3.3 33..33实验 样品根据其液相色谱条件选择相应的有机溶剂稀释至需要溶度，准确量取1mL至浓缩 杯中，加入有机溶剂至50mL。将浓缩杯放入Multivap-8 平行浓缩仪杯架上，关闭上盖，确 保电源和气路连接正确后启动Multivap-8 平行浓缩仪。待仪器自检完成，设置气压15Psi， 水浴温度40℃，调整气针角度和位置，选择相应通道运行。浓缩样品至近干，定容至5mL， 进液相色谱分析。 4 4 44 结果和讨论 本实验对不同样品回收率测试结果如表1。 1 1 表11 不同样品回收率 样品名称 样品浓度 蒸汽压 溶剂 温度 回收率 备注 -6 4mg/L 0.2 10 Pa 20