原子吸收光谱仪测量体系的受控分析.pdfVIP

维普资讯 第 19卷 ，第 1期 光 谱 实 验 室 Vo1．19， N o ．1 2002年 1月 ChineseJournalo／SpectroscopyLaboratory January 2 002 原子吸收光谱仪测量体系的受控分析 王斗文④ 赵恒英 曾 泽 聂冬锐 辽宁出入境检验检痤局技术 中心 fi_宁省大连市人民路 81号 116001) 摘 要 通过采用绕计质量保证 (sQA，Statlstlea]QuaHtyAssur丑nce)技术 ，对原子吸收光谱仪 (AAS)测量体 系的性能进行 了线性假设的受控分析 。研究结果表明，该程序的应用能保证光谱仪耐量体 系始终处于统 计受控状态 ，确保镯I试条件下数据结果的有效性 ，有利于分析阊}试试验室质量保证话动的开展 。 芙 键 词 绕计质量保证 ，现场再现性 ，单值一移动极 差控制 图。 中圈持娄号 ：065731 文献标识码 ：B 文章编号 ：1004—8138(2002)01—0050—06 1 前言 AAS光谱仪测量体系与标准体 系间差异的线性校正检查 。是基于 SQA技术分析条件 下进行 … 。 SQA技术模式 的提出 ，在于强调 “质量是在受控 中形成 ，不是检验 出来 的”思想 ，贯彻 “预 防为 主 ，重视过程 ”的做法 ，着眼于实验室整体素质的强化和提高 。该技术是通过作预处理值一移动极差 (individual—movingrange)／一R 控制图，确立±2．66R ( 为移动极差 R 值的平均值)和 3．z7k 的检测界限范围，来进行总体质量控制。经统计检验 ，建立 SQA动态跟踪控制图，达到连续监控和 分析 AAS光谱仪测量体系稳定性和精密度 的 目的。 采用 SQA 图形方法可 以将数据和语言等信息形象直观地表现出来，便于从复杂的事物 中抓 住问题的实质 ，揭示和分析各种因素、规律性及相互关系，U于对现状的不足进行修正和今后的分 析预测 。 作者在学 习国外先进 国家实验室 SQA技术经验 的理论和方法基础之上 ，结 台 自己分析测试 实验室的实际情况．研究探索出应用于 AAS光谱仪测量体系受控分析的工作模式 。 2 实验部分 2．1 质量控制 (Qc)阶段测试 选择能考核体系性能特征的大宗出口商品金属硅的Qc批样 ，进行其中的铁杂质含量 (，／ ) 项 目测定 [铁含量真值 ， 的无偏估计值 o．2267( )。由国家检验检疫局 ZN001技术方案中 56个 注册实验室水平测试评价提出]。 本研究采用 Z-8000AAS光谱仪 (日本 日立公司)。由浓度为 ]O00-F2mg ·L 的铁储备液 (标 ① 联 系人 ．电话 |(0411)2637725—4238(办)F(0411)2727851FE—maihwangdouwen@yahoocom 作者简介 ：王斗文tl9s1 )．男．辽宁省大连市人，高级工程师 ．项士研究生一从事 内邮质量控制和不确定度研究与应用a 收稿 日期 ：200108-22 维普资讯 第 1期 王斗文 ：僚子 吸收光谱仪捌量体 系的受控分析 准 品由国家标准物质研究中心提供)分别配制成 0、l、3、5、7、lOmg ·LI1的待测溶液 。根据测量数 据的校准曲线 ，定期地对 QC留存样品进行阶段测试 ，每个阶段的测试获取不少于 l5个现场再现 性 (SiteReproducibility)的单次测定值 ，．(Individua1)。前后共进行了两个阶段 的Qc测试 。 2．2 测试结果 的预处理和 正态性检查 表 l中列出了第