原位合成分子筛气液改性毛细管柱的制备与评价.pdfVIP

第 卷第 期 色 谱 #% ’ Q.,5#%8.5’ 年 月 !# ## ;FL8(:(MNO89HP;FOB9=@O9EFD 8.R5!# 原位合成分子筛气 液改性毛细管柱的制备与评价 ! 寇登民， 吴建梅， 李朝阳， 刘 明， 项寿鹤 （南开大学化学系，天津 ） 47# 摘要：用原位合成方法成功地制备了一类新型8*9分子筛毛细管柱，与传统柱型相比，原位合成柱的分子筛层更 加均匀与致密、分离效果更佳。在此柱上涂敷不同极性的固定液制备了一类新型气 液分子筛改性 柱，测试 $ :;= 表明该柱型分离效果较佳、热稳定性好，其中超短柱及大口径柱的成功应用更显示该柱型具有很高的实际应用价 值，值得推广。 关键词：原位合成；分子筛气 液改性柱；热稳定性 $ 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： （ ） ’? 9 #$?7#4!#’$#$4 前言 筛载体上形成均匀液膜。将色谱柱接于老化箱中以 ／ 的速度程序升温至固定液最高使用温度 # I )+2 分子筛是一种具有规整晶体结构的硅铝酸 以下 ，老化 。 #I#!I 4J ［］ 盐 # ，具有较大的比表面积和较强的吸附性。应用 于气相色谱的分子筛毛细管柱经历了从填充型到涂 % 结果与讨论 ［］ 敷型（包括静态和动态涂敷法）的发展过程! 。而 %$ 加热时间的影响 ［，］ 原位合成分子筛4 毛细管柱由于可得到比涂敷柱 原位合成得到的气 固分子筛毛细管柱呈非常 $ 更加均匀与致密的分子筛涂层，分离效果更佳，因此 均匀的白色，仿佛致密的瓷器。图 给出了加热 # 得到越来越广泛的重视和应用。本科研组曾以低温 和加热 的气 固分子筛柱内壁的电镜扫 !G44J 4J $ 原位合成法成功地制备了一类 分子筛气 固毛 8*9 $ 描（ ）照片： :(B 细管柱，对低碳烃和芳香烃显示了很好的分离效 ［］ 果 。在此基础上又制备了不同极性的气液分子 $ 筛:;=柱，并对其分离性能进行了考察。 # 实验部分 #$ 仪器与试剂 @AB$#C玻璃毛细管柱拉制机