2一氨基一6一三氟甲基嘧啶衍生物的合成及表征.pdfVIP

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2017-09-11 发布于重庆
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维普资讯第 l6卷第6期化学研究与应用 Vo1．16，No．6 2004年 l2月 ChemicalResearchandApplication Dec．，2004 文章编号：1004．1656(2004)06．0825．03 2一氨基一6一三氟甲基嘧啶衍生物的合成及表征袁晶，李亚明，张华 (大连理工大学精细化工国家重点实验室，辽宁大连 116012) 关键词：2．氨基嘧啶；三氟乙酰乙酸乙酯；合成；表征中图分类号：0626．41 文献标识码：A 近几年，含嘧啶结构单元的高效低毒农药层 400MNMR；XT-4数字显示显微熔点仪(温度计未出不穷[1-2]，如用作杀菌剂的嘧啶胺类、嘧啶腺类校正) 及嘧啶丙烯酸酯类l3J，除草剂有嘧啶磺酰脲类、嘧 1．2 三氟乙酰乙酸乙酯的合成啶水杨酸类、酰基(硫)脲类及三唑并嘧啶磺酰脲将金属钠2．3g(O．1mo1)JJIJ人到 100mL无水乙类[4_7]。将含氟基团引入杂环结构是新药创制的醇中，待反应完全分批加入 175mL环己烷，共沸一个发展方向引【，已有含氟基团的嘧啶多为氟原除去过量的乙醇和环己烷。冷却，2h内滴加子或氟甲氧基团，合成方法多是先合成嘧啶，然后 14．2g(O．1mo1)三氟乙酸乙酯，升温至5O℃，滴加用氟化剂进行氟化。本文采用三氟乙酰乙酸乙酯 13．2g(O．15mo1)乙酸乙酯，反应4h。加入30mL环与盐酸胍的环合反应，合成了三种2．氨基．6．三氟己烷，蒸出乙醇和乙酸乙酯，冷却，加入20mL环甲基嘧啶的衍生物，并通过 IR、NMR、MS对所合己烷和甲酸：乙酸乙酯=3：7(质量比)的混合溶液成的化合物进行表征。 15g，在40℃下反应 lh，冷却，过滤，将滤液减压精馏，收集82～83℃／18kPa馏分 l4，8g，三氟乙酰乙 CF3COOC2Hs O-hCOO~ CF3COCH2COOC2H5 酸乙酯纯度为93．5％，结构经GC／MS确认。 NH l，3 2．氨基4．羟基．6．三氟甲基嘧啶【I)的合成 H2N／、NH2．HCI+ CF3COCH2COOC2H5 将金属钠4．6g(0．2mo1)~JH人80mL丁醇中，待完全溶解后加入干燥的盐酸胍 9．6g(0．1mo1)，回 CF3 ，C 流 15rain，滴加三氟乙酰乙酸乙酯 27．6g (0．15mo1)，回流6h，搅拌冷却，加入乙酸调 pH至、 OH 、CI 4～5，抽滤，冷水洗涤，真空干燥得白色针状物质 I