基于中空纤维液相微萃取的麻黄碱和伪麻黄碱优势构象的确定及含量测定.pdfVIP

20l0年 12月 色 谱 Vo1．28No．12 December2O10 ll44～J249 研 究论 文 DOI：l0．3724／SP．J．1123．2010．01144 摘要 ：利用 中空纤维液相微萃取方法 (HF-LPME)分析麻黄碱和伪麻黄碱庄l不 司『基质中的优势拗象 ．阐明了麻黄碱 和伪麻黄碱的萃取机理 ；结合高效液相色谱 (HPLC)建立 了微量麻黄碱和伪麻黄碱 的分离测定方法 以聚偏氟 乙 烯 中空纤维为有机溶剂载体 ，正 己醇为萃取溶剂 ，麻黄碱 和伪麻黄碱 的NaOH(5mol／L)溶液为样 品相，0．0I mol／LH，SO 溶液为接收相 ，在 l200r／rain转速下萃取 35min，收集萃取液直接进行 HPLC分析 。麻黄碱和伪麻 黄碱在水溶液 中的线性范 围为5～100p．g／L，检 出限分别为 1．9 g／L和 1．2 g／L，富集倍数分别为38和61倍 ，平 均 回收率分别为 100．6％±1．2％和 】03．2％±3．5％；在 鼠尿液 中的线性范围为 l00～5×l0 g／L，检出限分别为 30 p~g／L和42p~g／L，富集倍数分别为 20和 17倍 ，平均回收率分别为 108．4％±4．4％和 106．1％±5．4％。研究表明该 方法操作简单 ，选择性高 ，适用于微量麻黄碱的含量测定和分析 。 关键词 ：中空纤维液相微萃取 ；优势构象；萃取机理 ；麻黄碱 ；伪麻黄碱 ；草麻黄 ；鼠尿 中图分类号 ：0658 文献标识码 ：A 文章编号 ：l000—8713(20lO)l2一l144—06 Abstract：Thepreferredconformationsoftheephedrineandpseudoephedrine inEphedrasini— caStapfandraturinewereanalyzedbythehollow fiberliquid—phasemicroextraction (HF— LPME)andtheirextractionmechanismswereilluminated．Themethodoftheseparationofthe ephedrine and pseudoephedrine and the determ ination of their concentrations with high performanceliquidchromatography (HPLC)wereestablished．Theoptimalexperimentalcondi— tionswereasfollows：theorganicphasecarrierwasthehollow fiberofpolyvinylidenefluoride (M0F一503)，organicsolventwas 一hexanol，theextractiontimewas35inin，thestirringrate was1200r／min，thesamplephasewastheNaOH solution (5mol／L)oftheanalyte．the acceptorwas 0．0l mol／L H2SO4solution．The extracts were analyzed by HPLC．Underthe optimalconditions，themethodisconvenientandhighlysensitive．InEphedrasinicaStapf，the linearrangesofephedrineand pseud0ephedrinewere5一l00 g／L，the detection limitswere 1．9 g／L and 1．2 g／Landtheenrichmentfactorswere38 and6I，respectively．Theaverage recoverieso