硫氰酸铵直接分光光度法测定低合金钢中钼.pdfVIP

2010年第2期 青海斟技 旎氰磕诌 盎毖分先光度法 定儆舍舍铜 中锢 李清芳。赵桂兰 (西宁特殊钢集团有限责任公司技术质量部，青海 西宁 810005) 摘 要：五价钼在酸性介质中可与硫氰酸铵形成橙红色络合物，由于还原剂作用，影响有色络合物形成 ，色泽不稳 定。本文对硫氰酸铵直接分光光度法测定低合金钢中钼进行了试验，硫氰酸铵和钼的络合物在硫酸介质中比较稳定，酸 度易控制，结果稳定，可满足实际生产的需要。 关键词：硫氰酸铵；低合金钢；钼；直接分光光度法 1 引言 关于硫氰酸铵与钼的显色反应的报道较多，但该 ／ 反应存在时间长、色泽不稳定的缺点。本文用硫氰酸 ／ 铵直接分光光度法测定低合金钢中钼，具有结果准 确 、干扰少、周期短、节约原材料 、降低能源的特 ／ 一 装餐一 点。 ／ 2 方法原理 在硫酸介质中，用抗坏血酸还原铁和钼，钼与硫 氰酸铵生成橙红色络合物，测量其吸光度。 图 1 工作曲线 3 试剂及设备 6 条件实验 硫酸 (P1．84gm·L)； 6．1 酸度的影响 硫酸 (1+2)； 按分析步骤，分别在不同酸度下进行分析测定。 硝酸 (P1．42gm·L)； 结果表 明硫酸 (1+2)加入量在 10～15mL时吸光度 硝酸 (2+5)； 最大且稳定，酸度过小，显色太慢，酸度过大，络合 硫氰酸铵溶液 (100g·L)； 物吸光度下降。结果见表 1。 抗坏血酸溶液 (100g·L～，用时现配)； 表 1 酸度试验 721型分光光度计。 4 分析步骤 BH0706一l 0．21 0_23 0．24 0．24 0．23 0．21 称取低合金钢试样 0．1000g置于 100mL钢铁容量 BH0708—1 0．27 0-30 0．3l 0．3l 0．30 0．28 253 0．29 O-32 O．33 0．33 0．32 0．30 瓶中，加硝酸(2+5)10mL溶解试样，待溶好后，加入 0626—1 0-39 0．42 0．42 0-42 0．41 0．38 硫酸fl+2)115．00mL，加热至冒硫酸烟出现硫酸盐， 即取下三角瓶稍凉，加水约 25mL溶解盐类 ，清亮， 6．2 抗坏血酸用量的试验 冷至室温，加硫氰酸铵溶液 10mL，摇匀后加抗坏血 按分析步骤操作，抗坏血酸加入 5mL时吸光度较 酸溶液 10mL，摇匀稀释定容，放置 15～20min，参比 高，加人20～25mL时吸光度较低，而加入 10～15mL 液除不加显色剂外，其余同显色溶液，用721型分光 时吸光度稳定，为保证干扰元素钨、铁完全还原，加 光度计f波长460nm)、2cm比色皿，测其吸光度。 入 10mL为宜。结果见表 2。 5 工作曲线的绘制 表 2 抗坏血