红外吸收法测定坦中硫的不确定度评定.pdfVIP

第24卷增刊 冶 金 分 析 Vol.24,Suppl. 2004年 10月 MetallurgicalAnalysis October,2004 文章编号:1000一7571(2004)增一0683一03 红外吸收法测定钢中硫的不确定度评定 张 艳，徐汾兰 (马钢技术中心化学室，安徽马鞍山 243000) 摘 要:利用EMIA-820V碳硫分析仪测定钢样中的硫含量，从测定过程人手分析不确定度产生的原因，并得出了评定不确 定度的简便方法。 测量不确定度是用于表征测量结果准确度的 与SO:的浓度成正比，根据检测器接受能量的变 参数。由于其应用的广泛性和实用性，所以对于 化可测 S的含量。在 EMIA-820V硫硫分析仪 测量不确定度的估计变得很重要。 上，通过对标样的测定及空白样的扣除，建立S的 本文建立了红外吸收法测定钢中S的不确定 校准曲线，利用校准曲线，测定S的浓度(含量)。 度估计方法。这不但提供了对钢样中S含量测定 1.2仪器设备 结果的准确度进行的评定的依据，而且通过对不 EMIA820V碳硫分析仪;METTLERTOLE- 确定度来源的分析，可以找到影响测定不确定度 DOAG104电子天平。 的主要原因，尽力避免并加以改进。 2 数学模型 1 测量方法及所用仪器 采用最小二乘法对标准物质的测量数据进行 1.1 测，方法 线性回归，方程为:y=a+bx,y为峰形积分面积 称取0.5000g试样，于高温感应炉的氧气流 的电信号，作为光谱图的纵坐标，a为截距，b为 中加热燃烧，生成的SOZ由氧气载至红外线检测 斜率，x为硫含量。实验结果如表to 器内，S02吸收某特定波长的红外光能，其吸收能 表.1标样中硫的测定结果 Table1 Determinationresultsofsulfurinstandardsamples 标样编号 标准值 积分面积的电信号 Signalofintergralarea StandardsampleNo (%) 测定值(%) 平均值(%)Average GBWO1307 0.009 0.00777, 0.00786, 0.00768 0.00777 YSBC20102-98 0.0203 0.01825, 0.01946, 0.01914 0.01895 YSBC20105-98 0.0346 0.03341， 0.03257, 0.03371 0.03303 YSBC20101-98 0.046 0.04246, 0.04348, 0.04283 0.04292 根据实验数据和最小二乘法求的校准工作曲 ax二_(y一a) C(b)= 线参数; ab b2 0.0275+0. 005561) a=一0.005561;b=0.9545;r=0.99992，