FHZDZTR0148土壤钨钼铌钽的测定ICP直读光谱法.pdfVIP

FHZDZTR0148 土壤 钨 钼 铌 钽的测定 ICP 直读光谱法 F-HZ-DZ-TR-0148 土壤—钨 钼 铌 钽的测定—ICP 直读光谱法 1 范围 本方法适用于土壤，水系沉积物，硅酸盐岩石类型样品中钨、钼、铌、钽的测定。测定 下限：W 1µg/g，Mo 、Nb 、Ta 0.5µg/g 。 2 原理 以电感耦合等离子体(ICP)作为激发光源，利用ICP 光源温度高，稳定性好，检测限低的 优点。通过用离子交换树脂分离富集后，同时测定，取得很好的分析结果。并对数种酸介质 的选择，淋洗酸及酸度的选择，试液酸度的选择以及上柱流速的选择，都作了详细的试验， 找出最佳的条件。 3 试剂和材料 3.1 盐酸，2mol/L，0.5mol/L 。 3.2 草酸，0.05mol/L，0.025mol/L，0.5mol/L 。 3.3 硝酸，6mol/L 。 3.4 氢氧化钠，2mol/L 。 3.5 氢氟酸(ρ 约1.15g/mL) 。 3.6 高氯酸(ρ 约1.67g/mL) 。 3.7 过氧化氢(30%) 。 3.8 717 型阴离子树脂，150µm ，使用前用5mL 0.5mol/L 盐酸-0.05mol/L 草酸平衡。使用后 再生：取20mL 水洗，10mL 2mol/L 氢氧化钠，10mL 2mol/L 盐酸洗，然后用水洗至中性。 3.9 树脂柱φ1.5×7cm 。 3.10 聚四氟乙烯坩埚。 4 仪器 4.1 电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)直读光谱仪，0.75m，光栅刻线2400/mm ，通 道数60+1，计算机。带有光谱移位器，自动背景校正，元素间相互干扰校正软件。 4.2 射频发生器，输出功率 1000W。反射功率5W 。 4.3 高盐雾化器，氩气流量：冷却气 17L/min，载气0.3L/min，试液提升量3mL/min ，积分 时间6s 。 4.4 12 道蠕动泵，泵速可调。 5 试样的制备 将样品粉碎至粒度 100µm ~74µm ，在干净的房间风干。称样测定时，另称一份试样测定 吸附水，最后换算成烘干样计算结果。 6 操作步骤 6.1 试样溶液的制备 称取0.5g 风干土样(精确至0.0001g)，置于聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加3mL 盐酸， 2mL 硝酸，10mL 氢氟酸及1mL 高氯酸，在电热板上加热至高氯酸白烟冒尽，取下，加入3mL 盐酸(1+1)，3mL 0.5mol/L 草酸，加热溶解，过滤，水洗至30mL(切勿放置过久，以防Ta 水 解) 。上柱前加入5 滴30%过氧化氢，搅匀，以0.5mL/min 的流速上柱，然后用5mL 水洗， 再用5mL 6mol/L 硝酸-0.025mol/L 草酸，以0.15mL/min 的速度淋洗，用10mL 比色管承接淋 洗液，摇匀，待测定。 6.2 标准溶液制备 用光谱纯金属或氧化物制备成单个标准储备液，然后合成三组酸度为 6mol/L 硝酸 -0.025mol/L 草酸的标准溶液(见下表) 。 1 编号 元素 含量(µg/g) 1 不含元素 0 Fe 500 2 Al Ca Mg K Na Ti 100 3 W Mo Nb Ta 5 6.3 分析线 W 207.911nm，Mo 202.030nm ，Nb 201.662nm ，Ta 204.063nm 。 待仪器工作条件最佳化后，使软件进入程序，先用高标与低标进行标准化，然后分析监 控样，检验结果的质量，再分析试样，并通过软件对原始数据进行元素间的干扰校正(钼线受 铁线干扰，Nb 线受铁、钛线干扰)和稀释因数处理后，