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维普资讯 2007年第 2期 湖南饲料 检测分析 不同处理方法对饲料中砷测定的影响 陈福华 肖明俐 (湖南省兽药饲料监察所) 摘 要：采用砷国标干灰化法(以下简称干法)和混合酸消解法(以下简称湿法)、改良法 ，测定饲料中总砷含量。样 品的测定结果和回收率，改良法和湿法相近，差异不显著；而用国标干法测定的结果和回收率，与湿法和改 良法 的测定结果相差悬殊 ，差异极显著，与有关报道相同。在砷的测定中，反应中的酸度，严重地影响测定结果 ，以 2．1-3．5mol／L时最佳。 关键词：饲料 干法 湿法 改 良法 总砷 测定 饲 料 中砷 的 检 测 多 采 用 国家 标 准 测定结果与湿法接近，差异不显著。为了提高测定 “GB仃l3079一l999”中的 “银盐法”，其中有几种 结果的准确性，我们找出了反应的酸度与测定结 不同的前处理方法，即混合酸消解法(湿法)、干灰 果的关系。 化法(干法)、盐酸溶解法。但是在实际检测工作中， I 实验方法 我们发现，不同的处理方法测定同一样品时，特别 1．1 样品消化 是有机物含量较高的样品，其检测结果相差悬殊； 1．1．1 国标干法、湿法，按国标法操作 而且，现行的国标法 ，处理时问长，操作难度大，处 1．1．2 改 良法 理过程不易控制，重现性不太理想。为此，我们摸 称取样 品2g(精确至 0．O002g)于消化管中，加 索了一种 “改 良法”来测定饲料中的砷；通过比较 人2g无水硫酸钠，0．2g硫酸铜，加入适量硫酸，在 三种测定方法的回收率、样品实测结果 ，改 良法的 消化炉上消化至溶液澄清，冷却后，无损转移至容 表 1 标准溶液 1 ．0 3．0 5．0 7．0 9．0 1．Oug／mL ● 吸光度 (A) 0．0281 0．0890 0．1536 0．2135 0．2988 维普资讯 检测分析 湖南饲料 2007年第 2期 表 2 ＼＼ 回收率 回收率 回收率 回收率 回收率 回收率 平均数 标准差 变异系数 方法 ＼ 1(％) 2(％) 3(％) 4(％) 5(％) (S) CV(％) 干法 51．33 54．46 56．70 55．10 57．02 54．92 2．28 4．15 湿法 93．13 96．72 96．22 95．42 95．0