微色谱柱分离-光度法测定高稀土铁矿石中的微量钍.pdfVIP

维普资讯 第27卷第3期 分析试验室 VoI_27．N0．3 2008年 3月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 20o8—3 微色谱柱分离一光度法测定高稀土铁矿石 中的微量钍 杨 枝，李伯平，罗明标 ，宋金如，刘 维 (东华理工大学应用化学系，抚州 344000) 摘 要：采用HD一8微色谱柱对高稀土铁矿石样品(白云鄂博矿)中的钍进行分 离富集，探讨 了影响其分离富集的条件。实验表明，在 4mol／LHC1介质 中钍可 被树脂完全吸附，用3mL40dE草酸铵溶液可以从吸附柱上完全解吸钍，并结 合偶氮胂Ⅲ分光光度法进行测定。所建立的方法适合于含铁、稀土量高的矿石 样品中微量钍的分离与测定。 关键词：微色谱柱；分离富集；高稀土一铁矿；钍 中图分类号：0657．3 文献标识码：A 文章编号 ：1000-0720(2008)03—052．04 钍是一种天然放射性元素，其在地壳中的储 微型色谱柱(3nllni．d．×70nlln)：内装高效 量是铀的3倍。在 自然界中，钍主要存在于方钍 lID一8大孔阳离子交换树脂 (购 自华东理工大学华 石，独居石，钍石等独立钍矿物中，有些钍也常常 昌聚合物有限公司)，粒度为0．124—0．104nlin，柱 伴生于金属矿和稀土矿中。由于钍与铀、稀土元 底端 以棉花封 口，连接蠕动泵管，以蠕动泵输送 素及锆等金属性质十分相似，很难将其分离…。钍 溶液流过微柱。 主要应用在光学、航空、冶金、化工、材料等领 钍标准溶液 (1．0,w,／mL)：称取硝酸钍 [1’}l 域，尤其是它可代替铀作为核燃料。因此分离富 (N()3)·4H20]2．379g于 100mL烧杯中，加浓HC1 集并合理利用钍便成了我国现阶段的当务之急 。 10mL盖上表面皿，加热蒸至近干 ，再重复处理 1 我国包头 白云鄂博矿是一个高稀土含量的铁 次，取下，用 (1+2)HC1冲洗表面皿及杯壁加 矿，现已探明铁矿石储量为 14亿吨，稀土储量居 (1+2)HC120mL溶解后转入 1000mL容量瓶中， 世界第一位，其伴生钍 占我国已探明钍储量的 再补加(1+2)HC1150mL，用水稀释至刻度，摇 77％，但几十年来对钍的利用率为零 j。本文采用 匀。取上述溶液 2mL，用 (1+2)HC1稀释至 200 白云鄂博矿来研究高稀土铁矿石 中微量钍的分离 mL，得 10t~g／mLTh工作溶液。 与{贝4定，具有一定的实际意义。 所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 钍的分离方法很多，主要有共沉淀法、萃取 1．2 实验方法 法、离子交换法等。本文采用HI3—8(大孔阳离子 1．2．1 微色谱柱的制备 取适量 HI)一8阳离子交 交换树脂)微色谱柱，有效地分离富集钍，消除铁 换树脂湿法减压装入直径 3nlin玻璃柱中，柱床高 基体的干扰，并用偶氮胂Ⅲ分光光度法 对钍进 70nlin，将装好的微柱与蠕动泵相连接，用水淋洗 行了测定。 数次，再用 3mL4mol／LHC1平衡后待用。 1 实验部分 1．2．2 上柱及洗脱 取钍标准溶液过微色谱柱 1．1 仪器与试剂 (流速约为 1mE／rain)，抽空，用4mL4mol／LHC1 721一E分光光度计 (上海光谱仪器有限公