用于HPLC法测定多胺类化合物的4种荧光衍生试剂的合成及其性质.pdfVIP

第 32卷 第 5期 青 岛科 技 大 学 学 报 (自然科学版) Vo1．32No．5 2011年 1O月 JournalofQingdaoUniversityofScienceandTechnology(NaturalScienceEdition) Oct．2011 文章编号 ：1672-6987(2011)05—0488—04 用于HPLC法测定多胺类化合物的 4种 荧光衍生试剂的合成及其性质 许泳吉，王永智 (青岛科技大学 化学与分子工程学院，山东 青岛266042) 摘 要：设计并合成了4种相对分子质量较小、疏水性较低 的荧光衍生试剂：邻氨基苯 甲酸酐 、N_甲基邻氨基 苯 甲酸酐 、2一氨 基烟酸活性酯 和水杨酸 活性 酯。系统研 究了这 些衍生试剂与 己胺 的。反应性能，并合成 了相应的衍生物标准品，测 定 了衍生物的荧光 性质 。结果表明：4种衍生试剂中邻氨基苯甲酸酐适合用作高效液相色谱荧光检测多 胺 的衍 生试荆 。 关键词 ：高效液相色谱 ；荧光衍生试剂 ；多胺 中图分类号 ：O657．7 文献标志码 ：A SynthesisandPropertiesofFourFluorescentReagentsfor HPLC DeterminationofPolyamines XUYong-ji，WANGYong-zhi (CollegeofChemistryandMolecularEngineering，QingdaoUniversityofScienceandTechnology，Qingdao266042，China) Abstract：Fourfluorescentreagents，anthranilicacidanhydride，N-methyl—O—aminobenzoic acidanhydride，2一aminonicotinicacidactiveesterand salicylicacidactiveester．werede— signedandsynthesized．Thereactionpropertiesbetween thesereagentsand hexylamine werestudied．Thecorrespondingstandardderivativesweresynthesizedandthefluorescent propertiesofthesederivativeswerealsomeasured．Theresultsshowedthatanthranilicacid anhydridewasasuitablefluorescentreagentfordetectionofpolyaminebyHPLC． Keywords：highperformanceliquidchromatography (HPLC)；fluorescentreagents；poly— amine 多胺L1(主要指腐胺、亚精胺和精胺)是生 HPLC法测定多胺类化合物的荧光衍生试剂 ，并 物体内一类重要的生长调节物质。测定多胺在 对其性质进行了研究。 生物体内的含量对研究其在生物细胞 内的功能 1 实验部分 具有重要的意义L2]。多胺 的分离检测方法主要 有气相色谱 [5_、薄层色谱 [7-钔、高效液相色谱嗍、 1．1 仪器与试剂 毛细管电泳[1引、离子色谱[1等 。由于多胺在生 元素分析仪，Perkin—Elmer2400型，德 国 物体液内含量甚微，并且多胺本身既无紫外吸 PerkinElener公司 ；荧光分光光度计 ，F一4500型 ， 收又无荧光发射，故必须采用较灵敏和特异的 日本 日立公司；高效液相色谱仪，Su