采取液相色谱一串联质谱法检测血清中痕量异杀鼠酮.pdfVIP

·1060· ．短篇论著· 采用液相色谱一串联质谱法检测血清中痕量异杀鼠酮 陈晓红金米聪 ml的具塞聚 异杀鼠酮是一种新颖高效的抗凝血类灭鼠剂，主要用于 mg)；Milli．Q纯水系统(美国Millipore公司)；2 家庭或野外灭鼠，目前在国内已有一定范围的使用，其对大 丙烯离心管(上海泉岛公司)。 Extend 鼠的急性口服I．D∞为50me／kg，具有较大的毒性，如果使用 3．色、质谱条件：(1)色谱柱：ZorbaxEclipse C18 mmx4．6 ml／min；柱温： 保管不当或者误食投毒，极有可能造成人畜的急性中毒甚至 柱(150 mm，5¨m)；流速：0．3 死亡。目前，尽管已有较多的抗凝血类鼠药的检测文献¨刮 30℃；流动相：乙酸铵-乙酸缓冲溶液(0．02moL／L， 报道，但少有异杀鼠酮残留测定的文献，其中报道的紫外导 pH 数光谱法、分光光度法和液相色谱法【7圳由于受检测灵敏度 的限制，难以满足血清样本的中毒检测需求。因此建立一种 管电压：2800V；毛细管出口电压：185V；干燥温度：325℃； 快速、准确、灵敏、可靠的血清中异杀鼠酮鼠药残留的测定方 干燥气流速：9．0L／rain；喷雾压力：55．0psi；定量离子对为 m／z 229-+ 法显得十分必要。笔者利用高效液相色谱．串联质谱法通过 229-+145，定性离子对为m／z229_+172和m／z 对血清样品前处理、色谱分离和串联质谱等条件的优化，实 187。 现了血清样品中痕量异杀鼠酮残留的定性定量检测，获得了 4．样品处理：取血清250一于2ml聚丙烯离心管中，加 较为满意的结果。 入甲醇／乙腈(10：90，V／V)1．0ml，旋涡混合仪处理5min， 一、材料与方法 经7378×94℃下离心5rain，提取上清液，然后再重复1次， ml 1．试剂：甲醇、乙腈、乙酸均为高效液相色谱级(德国 合并上清液，用氮吹仪挥干，用甲醇／水(20：80，WV)2．0 溶解残渣，然后全部注入Oasis圆HI。B固相萃取小柱(预先以 Meek公司)，乙酸铵、氨水(分析纯)，所有的溶剂使用前均 甲醇2．0ml和水2．0ml活化)，相继用20g／L乙彩甲醇溶 用0．45岬滤膜过滤；异杀鼠酮(含量99．0％，德国DL 液(75：25，V／V)1．0 Ehrenstorfer公司)；空白血清采自健康志愿者(年龄在20一 ml和20∥L氨杉甲醇溶液(75：25， 25岁)；3份血清样品来自宁波市妇女儿童医院；实验用水均 WV)1．0fnJ淋洗杂质，然后用体积分数为90％的甲醇水溶 mL／min以下。 来自Milli-Q纯水系统。 液2．0ml洗脱待测物，洗脱速度控制在0．5 异杀鼠酮标准储备液(1．0mg／m1)：准确称取IO．0mg 收集洗脱液，在40℃水浴上用氮吹仪浓缩至干，残渣用