酸度【pH】计故障对策及改制方法.docVIP

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酸度【pH】计故障对策及改制方法[1]:pH计测定原理溶液pH值的测定以玻璃电极为测量电极,与参比电极组成浓差电池。电池的电势取决于被测溶液的 (这里指的是氢离子活度,而不是它的浓度。通过测量电极,将溶液的pH值变为物理量),即电势值。再用电位计检测和显示(见图1)。 来源:东海仪表网 ] 玻璃电极的头部是由含有碱土元素的特殊敏感玻璃膜制成的球泡。内部灌入缓冲液,其氢离子活度为当它浸入被测溶液后,若被测溶液的与玻璃电极球泡内缓冲液的不同时,玻璃球泡内外表面层间产生了电势E。电势E与玻玻球泡内外溶液间的关系应符合奈恩斯特方程式。 式中 R—气体常数8315〔焦耳〕    T—绝对温度    F一法拉弟常数96500【库仑〕    Z—离子的原子价  —被测溶液的氢离子活度  一玻璃电极球泡内缓冲液的氢离子活度  一奈恩斯特(NERNST)因子 所以,玻璃电极的酸度梯度电势E由玻璃电极的内电极引出,与参比电极组成原电池。将该原电池电势馈给高阻抗输入的电位计进行放大,显示。??? 参比电极的电极电势基本不受被测溶液酸度的影响而保持恒定。通常使用的参比电极是甘汞电极。甘汞电极的盐桥常用当量浓度KOl(1N, 3.3N)或饱和KCl溶液。为使盐桥与被测溶液间有电势连接,在参比电极下端有陶瓷砂芯的液络部(即液体接界)。使KO1溶液能极缓慢地渗入被测溶液,与玻璃电极建立测量电势,供电位计作为输入讯号。实践表明,液体pH值测量和控制中的故障发生,大多数是电极失灵问题。这是使用者对参比电极的性能不注意而引起的。参比电极的优劣是pH值测定成败的关键,应引起使用者的重视。 常温下玻璃电极的内阻有近百兆欧姆,温度下降时,内阻上升。5℃时可达500兆〔欧姆〕以上。参比电极的内阻,取决于液络部,一般约5~10[千欧]。 若被测溶液的与玻璃电极内部缓冲液的相等时,玻璃电极的电极电势亦不等于零。这个电势称为玻璃电极的不对称电势。它的数值因玻璃电极而异。故在测量pH值时,对玻璃电极的电极电势要进行校正。各类酸度计均设有“定位调节”的校正装置,以对玻璃电极的不对称电势进行补偿。 奈恩斯特方程式中的奈恩斯特因子与温度有关。20℃时为58.146, 25℃时为59 .16, 30℃时为60。玻璃电极的酸度梯度随着温度升高而增大。大约温度每变化10℃,电势变化2〔毫伏〕左右。所以,在酸度计中也设有温度补偿装置。目前国内外直读式酸度计均将温度补偿直接加在读数显示部分,这样使用较为方便。只要在测量时将温度补偿值按被测溶液的温度值调节即可。当然,最好使被测溶液的温度与标准缓冲液的温度相同。否则由于校正时和测量时温度不一致会引起测量电势的漂移而引入误差。 玻璃电极是一种内阻较高的换能器。要将玻璃电极与参比电极组成的原电池产生的微弱电势放大以致显示读数,必须有与输入阻抗匹配的放大器。酸度计应具备输入阻抗高,稳定性好,零点漂移小等特点,才能精确测定。如25型酸度计、29型酸度计、PHG-21型工业酸度计和PHS-2型酸度计等。 [2]:实验室的pH测量在实验室中使用各类酸度计,要求操作人员具有一定的业务知识,了解测量的基本原理,熟练操作要领,做好仪器的维护工作。除此,还应注意以下几点: 1.新电极的使用 新电极可能因运输、保存不当而有损坏,要求拆封后仔细检查。将完好无损的电极轻轻振摇,使缓冲液全部集中在电极的下端。用蒸馏水洗净电极表面,在蒸馏水或0.1N盐酸中浸泡一昼夜,待球泡完全浸润,电极电位稳定后方可使用。 2.电极污垢的清除 来源:东海仪表网 经常测量含有油脂的溶液(如发酵液等),电极表面会沾污结垢,尤其是玻璃电极。这将影响仪器的测量精度和延长测量时间。因此对电极表面除用纱布擦拭外,最好用稀盐酸或稀草酸浸泡几分钟,再用蒸馏水洗净电极表面沾染的油膜。切忌用强脱水剂(如无水乙醇、浓硫酸等)清洗,以免使电极失效。 实验室中常用甘汞电极作为参比电极,液络部由陶瓷砂芯制成。使用久后,表面会渗入被测溶液中的物质,使液络部阻塞,电极内阻增大,引起测量不稳定或增加误差。当发现甘汞电极砂芯端面颜色变深或阻塞时,可用铁砂纸研磨或用硬物刮削,去除表面异物,保持盐桥畅通。盐桥KCl溶液的渗漏速度以5~10分钟渗出一滴为最适宜。??? 3.琼脂凝胶液络部的使用 在微量样品测定或生物实验的pH连续测定中,当盐桥溶液的渗入引起被测样品酸度变化而影响实验结果时,可使用琼脂凝胶液络部(见图2一b)。方法是用3〔克〕琼脂,30〔克〕KCl, 100[毫升]蒸馏水煮沸,稍冷后注入普通甘汞电极的底部,待琼脂凝固后再灌入饱和KC1溶液,即可使用。 在不能使用KCl作为盐桥(指被测样品对或敏感)时,可采用其他盐类如KNO3, NH4NO3。等溶液作盐桥,并要考虑所用盐类溶液的离子淌度、盐桥扩散电势等因素才能保证

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