热导池检测器四、氢火焰离子化检测器五、电子捕获检测器.pptVIP

《仪器分析》精品课程 《仪器分析》精品课程 5.4 检测器 一、检测器的类型 二、检测器的性能指标 三、热导池检测器 四、氢火焰离子化检测器 五、电子捕获检测器 六、火焰光度检测器 检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分，根据其特性和含量转换成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。 常用的检测器有热导池检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器等。 根据电信号记录方式的不同，可将检测器分为积分型和微分型两类。 积分型检测器显示某一物理量随时间的累加，其色谱图为台阶形曲线。该类检测器灵敏度低，定性困难，应用较少。 微分型检测器显示某一物理量随时间的变化，其色谱图为峰形曲线。该类检测器灵敏度高，定性方便，是常用的一类检测器。 一、检测器的类型 根据电信号记录方式的不同分类 根据检测原理不同分类 根据检测原理不同，可将微分型检测器分为浓度型和质量型两类。 浓度型检测器的响应讯号与载气中组分的浓度成正比，峰面积与载气流速成反比。 质量型检测器的响应讯号和单位时间内进入检测器组分的质量成正比，而与组分在载气中的浓度无关，因此峰面积不受载气流速影响。 二、检测器的性能指标 1.灵敏度S 指单位量的物质通过检测器时所产生的响应信号的大小。 (1)对于浓度型检测器（如TCD）： 其单位为mV?mL/mL。 (2)对于质量型检测器（如FID）： 其单位为mV?S/g。 2.检出限（敏感度） 检测器的噪声：当纯载气通过检测器时，由于偶然因素使基线快速波动所偏差的mV数，以N表示。 检出限：检测器恰能产生二倍于噪声（ 2N ）的信号时，需在单位时间或需随单位体积载气进入检测器的最小样品量。 对浓度型检测器，D的单位为：mg/mL或mL/mL； 对质量型检测器，D的单位为：g/S。 由上式可知，要降低检测器的敏感度，必须在提高检测器灵敏度的同时，最大限度地抑制噪声。 D 值愈小，检测器对待测组分愈敏感，所需要的样品量愈少。 3.线性范围 检测器的线性范围是指：检测器中待测组分的浓度或质量与响应信号成线性关系的范围。通常以检测器呈线性响应时的最大允许进样量和最小允许进样量之比来表示。 4.响应时间 检测器的响应时间是指：进入检测器的组分的输出信号达到其值的63%所需的时间。 总之气相色谱中，要求检测器的灵敏度要高，检测限要低，线性范围要宽，响应时间要短。 三、热导池检测器 热导池检测器是一种应用最广的通用型检测器，分析时不破坏样品，可收集馏分，或与其他仪器如质谱仪，红外光谱仪等联用。 另外热导池检测器具有结构简单，稳定性好等优点。 其缺点是灵敏度较低，适用于常量分析以及含量在10μg/mL以上的组分的分析。 1.热导池检测器的构造 热导池由池体和热敏元件构成，有双臂热导池和四臂热导池两种。 热导池体用不锈钢或铜制成。双臂热导池具有两个大小、形状完全对称的孔道，每一孔道装有一根热敏铼钨丝（其电阻值随本身温度变化而变化），其形状、电阻值在相同温度下基本相同。四臂热导池具有四根相同的铼钨丝，灵敏度比双臂热导池约高一倍。目前大多采用四臂热导池。 （a）双臂热导池 （b）四臂热导池 2.热导池检测器的工作原理 热导池检测器的工作原理： 热导池检测器是基于不同的组分与载气具有不同的热导系数，使得测量电桥失去平衡，产生不平衡电位差，此电位差正比于待测组分的浓度。 3.影响热导池检测器灵敏度的因素 （1）桥电流 i （2）池体温度 （3）载气种类 （4）热敏元件阻值 较大的桥电流、较低的池体温度、低分子量的载气以及具有大的电阻温度系数的热敏元件可获得较高的灵敏度。 四、氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器（FID）简称氢焰检测器。它具有结构简单，灵敏度高，死体积小，响应快，稳定性好的特点，是目前常用的检测器之一。 但是，它仅对含碳有机化合物有响应，对某些物质，如永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等不产生信号或者信号很弱。