波谱结构与测试X射线衍射分析基础及应用.pptVIP

State Key Laboratory of Inorganic Synthesis Preparative Chemistry, JILIN UNIVERSITY 吉林大学化学学院 无机合成与制备化学国家重点实验室 三、 X射线强度探测器 记录X射线衍射强度，一维的探测器有闪烁计数器 （SC）、正比计数器（PC）、盖革计数器（GC）、固体 探测器、万特探测器和超能探测器等。为了提高计数强 度和节省时间，各大仪器厂家又相继推出了记录X射线衍 射强度的二维探测器。其中有GADDS面探测器、CCD探测 器和IP影像板探测器等。 State Key Laboratory of Inorganic Synthesis Preparative Chemistry, JILIN UNIVERSITY 吉林大学化学学院 无机合成与制备化学国家重点实验室 四、测量方法 1 连续扫描法：一般的定性相分析和常规的衍射分析都 用该方法。它可根据不同的要求扫描整个衍射花样， 也可以扫描某一条衍射线的衍射线形。 2 步进扫描法：步进扫描法的精度要比连续扫描法高， 但是它花费的时间相对也多。一般作X射线线形分析、 点阵常数精确测定、指标化及应力分析等都用该方法。 State Key Laboratory of Inorganic Synthesis Preparative Chemistry, JILIN UNIVERSITY 吉林大学化学学院 无机合成与制备化学国家重点实验室 五、实验参数的选择 1 狭缝宽度：在一般情况下，要求在所测的全部角度范 围内，入射X光束全部都照射在试样的表面上。因此， 要根据实际试样的大小及所测量最小2θ角来确定入射 狭缝宽度的上限。倘若超过此上限，则将导致相对强度 不正确，同时还能使试样周围物体的衍射线进入探测器 ，造成干扰及混乱。增加入射狭缝（DS）的宽度即增加了入射光，这对提高灵敏度、缩短测量时间或减少强度的统计误差都有利，但这同时也会降低分辨率。由于采用平板试样，所以增加入射狭缝的宽度还会增大衍射线位置的系统偏移。 State Key Laboratory of Inorganic Synthesis Preparative Chemistry, JILIN UNIVERSITY 吉林大学化学学院 无机合成与制备化学国家重点实验室 2 扫描速度：扫描速度是指接收狭缝（RS）和探测器在 侧角仪上均匀转动的角速度，以°/min计。增大扫描速 度可以节省测试时间，但将导致强度和分辨率的下降。 3 时间常数：增大时间常数可以减少统计涨落，从而使 衍射线及背底变得平滑，但同时将降低峰高和分辨率， 并使衍射线偏移。而且还会造成衍射线的不对称化。 State Key Laboratory of Inorganic Synthesis Preparative Chemistry, JILIN UNIVERSITY 吉林大学化学学院 无机合成与制备化学国家重点实验室 4 步进宽度：步进扫描一般耗费时间较多，故须认真 考虑其参数。选择步进宽度时需考虑两个因素，一是 所用接收狭缝宽度，步进宽度一般不应大于接收狭缝 宽度；二是所测衍射线形的变化急剧程度，步进宽度 过大则会降低分辨率甚至掩盖衍射线的细节。在不违 反上述原则的情况下，不应使步进宽度过小。 5 步进时间：步进时间是指在步进扫描时每步所停留 的时间。步进时间长可减小统计误差，可提高准确度 与灵敏度，但将降低工作效率。 吉林大学化学学院 无机合成与制备化学国家重点实验室 State Key Laboratory of Inorganic Synthesis Preparative Chemistry, JILIN UNIVERSITY 确定基本平移矢量的长度a﹡、b﹡、c﹡。 式中 φ= a﹡﹒a间的夹角 State Key Laboratory of Inorganic Synthesis Preparative Chemistry, JILIN UNIVERSITY