运用Material Studio对X-射线衍射图的解析与精修.ppt

Reflex 模 块 的 初 步 应 用 Reflex 模 块 模 拟 衍 射 、 确 定 晶 体 结 构 , 解 析 衍 射 数 据 。 Jade 本 章 要 求 : 能 运 用Material Studio 进 行X- 射 线 衍 射 图 的 处 理 、 解 析 与 精 修a. 输入结构,产生衍射图谱鼠标左键 操 作 : 对 比 上 述 不 同 设 置 对 衍 射 图 的 影 响 。 熟 悉 图 形 的 放 大 , 移 动 , 还 原 操 作输入实验数据:Import ?Examples/Reflex/Experimental Data/ Materials Studio 不能识别中文目录和文件注意自己的实验数据格式必须是Reflex能识别的 格式,可以按照样式来修改 .3cam 格式 1-methylfluorene 说明行 Cu Kalpha8.000054.9800 0.0200 角度范围 544.000 和步长 552.000 545.000 541.000 强度 539.000 579.000 562.000实验数据与模拟数据的比较:删除曲线影 响 峰 位 和 峰 型 的 各 种 因 素 原子对x 射线吸收 矫正:比如用Mo 靶时Cr 的吸收. 极化矫正Line shift correction: Custom Bragg-Brentano Debye-Scherrer峰型(展宽) 仪器展宽+ 样品展宽 Gaussian Lorentz Mod.Lorentz#1 Mod.Lorentz#2 Pseudo-Voigt Pearson VII Thompson-Cox-Hastings David Voigt ApproxTomandl pseudo-Voigt 各种峰型的可变参数列表Stress?d 值变化 Crystallinte size倒点阵 阵点大小的变化只 考 虑 仪 器 展 宽参数具有随意性参数具有确定性参数具有确定性参数具有随意性操 作 : 对 比 不 同 的 峰 型样品对峰 型的影响各衍射峰的相对峰强度Finger, Cox, and Jephcoat correction hH/L and sS/L are the refinable parameters depend on the ratios of the sample and detector heights, 2S and 2H, and the distance between the sample and the detector, L. 可 以 用Origin 画 出 各 种 矫 正 图 形 , 以 增 加 理 解温 度 的 影 响实 时 查 看 结 构 变 化 对 衍 射 的 影 响 打开fin31.xsd 产生衍射,并选上 windowclose all monitor diffraction选取某个原子,Alt+Shift+ 右键进行移动,观察衍射图 变化。也可右键选取 fragment ,同样进行操作, 观察衍射峰与结构的关系。输入另一种材料比如 indigo_a ,可以切换材料 进行衍射图的切换操作:熟悉各种参数对 峰型,强度等的影响。实验曲线的处理:通常取 半高宽/2 数据点很稀 疏时需要 解 析 重 叠 峰