【化学工程与工艺专业】【毕业设计+开题报告+文献综述】臭氧与硝酸联用氧化邻硝基对甲砜甲苯的研究.doc

（20 届） 毕业设计 臭氧与硝酸联用氧化邻硝基对甲砜甲苯的研究 摘要:本文研究了用硝酸与臭氧联用制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的工艺。使用2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料，70%硫酸为溶剂，五氧化二钒作催化剂在高温下氧化得到2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的工艺。工艺优化，考察了原料配比、反应时间、反应温度、五氧化二钒用量等影响因素，设计了正交试验分析主要影响因素，寻找出该原料配比2-硝基-4-甲砜基甲苯的最佳工艺：原料配比1.10:1以及3:1、反应时间7h、反应温度140℃-160℃、五氧化二钒用量为2%-7%，单程转化率达85.64%，纯度达到83.48%；该工艺对母液进行了再循环使用以提高五氧化二钒的利用率，得到了较好的结果，可循环使用五次。 关键词:臭氧；硝酸；氧化；2-硝基-4-甲砜基甲苯  Abstract:Reseach on 2 - nitro-4-methysulfonyl benzoic acid of synthesis that was 2 - Nitro-4-methylsulfonyltoluene as material by nitric oxide with ozone. Explorating the influence factors such as the ratio of raw materials, reaction time, temperature, the amount of vanadium pentoxide,designed the orthogonal experiment to analyses the main factors,and found out the optimum process of the oxidants oxidating 2 - nitro-4 - A sulfonyl benzoic acid. Optimum: ratio of raw materials 1:1.10 and 3:1、reaction time 7 hours、temperature 140℃-160℃、the amount of vanadium pentoxide2%-7%、one-way conversion rate 85.64%、the purity 83.48%. The process is the use of metal catalysts, waste water containing vanadium ions and other toxic materials,difficult to handle.Vanadium pentoxide can control the amount of product purity. Key Words: Ozone；Nitrate；Oxidation；2-nitro-4-methysulfonyl benzoic acid 目 录 摘要: I Abstract: II 1 绪论 1 1.1 选题背景及意义 1 1.2 臭氧的研究进展 1 1.2.1 臭氧的性质 1 1.2.2 臭氧氧化有机物的机理 3 1.3 邻硝基对甲砜基甲苯的研究进展 4 1.3.1 苯的侧链甲基化学氧化 5 1.4 臭氧的应用[14] 7 1.5 催化剂的加入量对臭氧氧化硝基苯过程的影响 7 1.6 pH对臭氧氧化硝基苯过程的影响 7 1.7 硝酸氧化法钒废水的处理方法 8 1.8 本文主要研究内容 8 2 实验部分 9 2.1 实验的准备 9 2.1.1 实验的材料 9 2.1.2 实验仪器 9 2.1.3 实验设备 10 2.2 邻硝基对甲砜甲苯的合成 10 2.3 硝酸与臭氧联用的工艺优化 11 2.3.1 硝酸与臭氧联用反应的硝酸用量的影响 11 2.3.2 硝酸与臭氧联用反应的硫酸用量的影响 11 2.3.3 硝酸与臭氧联用反应的五氧化二钒用量的影响 12 2.3.4 硝酸与臭氧联用反应的在线分析 12 2.4 废液的循环利用 12 2.5 催化剂五氧化二钒用量的减少对产物的影响 12 2.6 硝酸的单独使用 13 2.7 液相色谱分析 13 3 结果讨论 14 3.1 探索硝酸与臭氧联用氧化邻硝基对甲砜基甲苯的工艺条件 14 3.2 硝酸与臭氧联用氧化反应的废液循环使用 16 3.3 五氧化二钒用量对产物收率的影响 18 3.4 液相色谱分析 19 4 结论与展望 21 4.1 结论 21 4.2 展望 21 致 谢 22 参考文献 23 1 绪论 1.1[1]。 近年来，国内外在臭氧氧化法及联用技术的应用研究方面取得了可喜的进展。臭氧氧化