【化学工程与工艺专业】【毕业设计+开题报告+文献综述】离子液催化下无溶剂化甲基化反应研究.docVIP

（20 届） 毕业设计 离子液催化下无溶剂化甲基化反应研究 摘要:本文针对对甲砜基甲苯传统甲基化反应中存在的问题，1.水相反应随着大量无机盐的生成影响甲基化SN2亲核取代反应速率，存在着生产时间长的缺点。2.硫酸二甲酯为剧毒试剂，在工业化生产中存在着安全隐患。研究甲基化工艺中以低毒的氯甲烷代替硫酸二甲酯作甲基化试剂合成4-甲砜基甲苯的新工艺。新工艺以对甲苯亚磺酸钠和大量无机混合物通过离子液体催化加入少量4-甲砜基甲苯在无溶剂条件下合成4-甲砜基甲苯。优化了工艺探索了催化剂种类、4-甲砜基甲苯与对甲苯亚磺酸钠配比、得到最佳工艺条件：催化剂选用[EtPy]EtOSO3、4-甲砜基甲苯与对甲苯亚磺酸钠配比为1：0.7、催化剂用量2%（w/w原料%）、反应温度80℃、反应时间3.5h时4-甲砜基甲苯收率达到89%，经液相色谱分析合成产物纯度达100%。并将此工艺与水相合成工艺进行比较，得到该无溶剂化固液相转移催化甲基化工艺，反应速率比水相体系提高5倍左右。 关键词: ionic liquid Solvent-free catalyzed reaction of methylation Abstract:This article for the problems in Methyl p-tolyl sulfon’s Traditional methylation 1.with lots of inorganic salt formation in water phase reaction influences Methylation SN2 nucleophilic substitution reaction rate. there is the disadvantage of a long production time.2. Dimethyl sulfate is highly toxic reagents. there are security risks in industrial production. New technology is Sodium toluene and a large number of inorganic mixture with ionic liquid catalyst by adding a small amount 4 - toluene sulfonyl at solvent-free conditions to synthesis 4 - A toluene sulfonyl. Optimize the process to explore a catalysts, the ratio of 4 - A sulfonyl Sodium toluene with Sodium methyl benzene to obtain the optimum conditions: [EtPy] EtOSO3 as a catalyst、1:0.7 ratio of 4 - A sulfonyl Sodium toluene with Sodium methyl benzene、2% catalyst(w/w raw materials%)、Reaction temperature 80℃、When the reaction time 3.5 h ,4 - A toluene sulfonyl’s yield is 89%, The HPLC analysis the purity of Synthetic products is 100%. And the new synthesis process compare with the water phase, get the non-solvent solid-liquid phase transfer catalytic methylation process’s reaction rate increased about 5 times than water phase reaction. Keywords: Methyl p-tolyl sulfon; ionic liquid; methylation; solvent-free 目 录 摘要 I Abstract II 第一章 绪论 1 1.1 课题背景 1 第二章 文献综述 2 2.1 对甲砜基甲苯的合成研究状况 2 2.2 无溶剂合成 3 2.2.1 无溶剂合成定义 3 2.2.2 无溶剂合成机理 3 2.2.3 无溶剂合成方法 3 2.3 甲基化反应 4 2.3.1 甲基化反应机理 4 2.3.2 常用的甲基化试剂 5 2.4 离子液体发展研究概况