实验一有机化学实验的基本知识和初步训练.docVIP

实验一 有机化学实验的基本知识和初步训练 1. 有机化学实验的重要性 有机化学实验室的安全知识 防火 防爆 防中毒 防灼伤 防割伤 ⑥ 用电安全 3. 实验的预习、记录及实验报告 实验预习： 实验目的 了解本实验要达到的主要目的 涉及的化学反应(主、副反应)、反应机理、操作原理 所用试剂(包括所用试剂的性质及应注意的安全问题) 操作步骤 了解每一步操作的目的、意义、实验中的关键步骤及难点 画出主要的反应装置图、写出仪器名称 实验记录：对实验的全过程进行仔细观察。如反应颜色的变化，有无沉淀及气体出现，固体的溶解情况、以及加热温度和加热后反应的变化等。 实验报告：除预习报告中的内容外，还应 逐一解释实验现象 计算产率 对实验进行讨论和总结 ● 对实验结果和产品进行分析 ● 写出做实验的体会 ● 分析实验出现的问题和解决的方法 ● 对实验提出建设性的建议 4. 有机化学实验常用仪器和设备 常规玻璃仪器(掌握各仪器的名称、用途; 仪器的保养、洗涤、放置；爱护)、温度计、干燥器(普通干燥器、真空干燥器)、恒温干燥箱、扭力天平(使用) 基本操作 加热(直接加热、水浴、油浴、空气浴、砂浴等)、 冷却(水、冰水、冰盐)、干燥(物理、化学干燥方法)、搅拌(电动搅拌、磁力搅拌、人工搅拌)、萃取、蒸馏、重结晶、过滤等 实验纪律： 实验卫生： 实验成绩: 实验二 熔点的测定 一、实验目的 了解熔点测定的用途，固体有机物的熔点是极其重要的物理常数，熔点的测定常常可以用来初步鉴定掌握熔点的测定方法。 实验原理 熔点是固体物质在大气压下加热熔化时的温度。这就是说熔点是物质在大气压下达到固液两相平衡时的温度，在此温度下固体的分子（或离子、原子）获得足够的动能以克服分子（或离子、原子）间的结合力而熔化。物质始熔至完全熔化的温度范围称为熔点范围，又称熔程。实验室测得的熔点，实际上就是该物质的熔程。 实验仪器及药品 熔点测定管（Thiele管）、酒精灯、温度计（250℃）、橡皮塞、橡皮圈、研钵、表面皿、玻璃管； 浓硫酸、肉桂酸、尿素、未知样品 实验步骤 毛细管封口。将毛细管一端放在酒精灯外焰中慢慢旋转直至管口封住，但不能封得太厚，影响传热。 装样。将样品研细，毛细管开口一端插入样品中，样品被压入管内。取一根30——40厘米长的玻璃管直立于干净的表面皿上方，然后将装有样品的毛细管通过玻璃管自由下落几次直至样品结实（样品高度约2——3毫米）即可。 测定熔点。用橡皮圈将毛细管固定在温度计上，开始加热。初测时升温可控制在约5℃/分钟，精测接近熔点时应放慢升温速度可控制在1-——2℃/min左右. 观察和记录样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度读数，所得数据即为该物质的熔程。 注意事项 安全问题，浴液为浓硫酸，其具有强腐蚀性。 橡皮塞应切出缺口防止加热时管内压力增大造成意外事故，同时便于观察温度计的读数。 温度计的选择要正确，温度计水银球的位置和毛细管的位置要准确。 橡皮圈不能浸入浓硫酸 酒精灯火焰的位置要正确。 被测的样品应干燥研细且填充要均匀紧密。 应让浴液冷却至样品近似熔点20℃以下，才能进行第二次测定。 测定完毕后应擦去温度计上的浓硫酸让温度计自然冷却至室温然后冲洗干净，浴液回收。 实验三 蒸馏及沸点的测定 实验目的 了解蒸馏和沸点测定的用途（（1）测定化合物的沸点，（2）分离沸点相差较大的混合物，（3）提纯，除去不挥发的杂质，（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液），掌握沸点测定的方法。 掌握蒸馏烧瓶、冷凝管等的使用方法，学会蒸馏装置的使用。 实验原理 当液体饱和蒸汽压与外界压强相等时，液体开始沸腾汽化。蒸馏是将液体加热到沸腾状态，使之汽化，再将蒸汽冷凝为液体的两个联合操作。它是分离和提纯液体化合物最常用的一种方法，也是测定液体沸点的一种方法。沸点是液体的饱和蒸汽压与外界压强相等是的温度。每个纯的有机化合物在一定的压力下均有恒定的沸点。液体沸点的测定可以用来鉴别有机化合物，也可以用之定性的鉴定化合物的纯度。 实验仪器和药品 仪器：蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接受器、锥形瓶、蒸馏头、温度计等。药品：工业酒精。 实验装置 见讲义图（在自搭装置上讲解） 实验步骤 结合装置讲解 实验注意事项 装置是否美观整齐。 是否放了沸石，若已经开始热而发现忘了放沸石，那么应等液体冷却后在加沸石。 先通水后加热，水应从冷凝管的下方进上方出。 温度计水银球的位置是否正确。 铁夹、冷凝管夹、十字夹的用法。 实验四 水蒸气蒸馏 实验目的 了解水蒸气蒸馏的原理和应用范围。 掌握水蒸气蒸馏的仪器装配和操作技能。 实验原理 把不溶或难溶于水，但有一定挥发性的有机化合物和水混合，通入水蒸气，使有机物随着水蒸气蒸馏出