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水分及灰分的测定 制作：分析1112班 冯薇 水分的测定 常用的方法有：直接法和间接法 直接法： 1.干燥法： 常压烘箱干燥法 减压干燥法 红外线干燥法 2.蒸馏法 3.卡尔费歇尔法 间接法：是利用食品的相对密度，折射率，电导，介电常数等物理性质测定水分的方法。 常压烘箱干燥法： 原理：食品的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气的电热干燥箱中的分压，使食品中的水分蒸发出来。同时，由于不断加热和排走水蒸气，而达到完全干燥的目的。 适用范围：95-105℃范围内不含或含有极微量挥发性成分，而且对热稳定的各种食品。 下面我们就以面粉为例，用常压烘箱干燥法测定面粉中的水分。   面粉水分的常压干燥法测定 实验过程： 1. 洗涤称量瓶，烘干，冷却至室温，称瓶重m3，（称瓶重+面粉重）m1。 2. 95-105℃下烘干，约2小时，取出，干燥至室温，称量干燥后的重量m2。 3. 在烘干，冷却，称量，检查是否烘至恒重。 4. 计算水分 2：为什么温度设在95-105度？ 3. 如何判断样品恒重？ 灰分的测定 概念：食品经灼烧后的残留物就叫灰分 灰分测定内容包括：总灰分，水溶性灰分，水不溶性灰分，酸不溶性灰分 总灰分是指食品中矿物质和无机盐或其他混杂物在一定的温度下把样品中的有机物灼烧氧化后，将残余的白色物质称量，即得总灰分重量。 灰度测定原理： 原理：样品在炭化灼烧后，C，H，N被氧化分解，以二氧化碳，氮的氧化物及水等形式溢出。少量有机物经灼烧后生成无机物，与食品中原有的无机物一起成称为灰分。对残留物进行称量即可测出样品中总灰分的含量。 稻谷中灰度的测定 1仪器：坩埚（素烧瓷坩埚，铂坩埚，石英坩埚） 2测定步骤： 1瓷坩埚的准备：将瓷坩埚用1:4盐酸煮1-2h，洗净晾干，用三氯化铁与蓝墨水的等体积混合液在坩埚外壁及盖上编号，置于550℃左右高温炉中灼烧半小时，移至炉口，冷取至200℃以下，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称重，再放入高温炉中灼烧半小时，取出冷却称重，直至恒重。 2样品预处理：由于稻谷的水分好量较少，在试验前应先粉粹成均匀的试样，在进行测定。 3：向瓷坩埚中加入3-5g稻谷粉后，精密称重。放入高温电炉上用小火加热使试样充分炭化至无烟。 4：将灰化好的瓷坩埚至于马弗炉中，冷却至200度以后取出放入干燥器中冷却三十分钟，在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向试样中滴入少许水润湿，使结块松散，蒸出水分再次灼烧至无炭粒及灰化完全，准确称量，重复灼烧之前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。 讨论分析： 1. 在操作的过程中，不能用手接触瓷坩埚，减小误差产生。 2.把瓷坩埚放入高温炉取出时，要在炉口停留片刻，是瓷坩埚冷却，防止因温度剧变时瓷坩埚破裂。 3.从干燥器内取出瓷坩埚时，因内部形成真空，开盖恢复常压时，应注意式空气缓缓流入，以防止残灰飞散。 数据记录和处理： * 实验记录 水分含量 面粉重量 最后恒重 烘干后重量 实验前 记录项目 实验问题与讨论： 1：为什么在称量前要冷却？ 瓷坩埚和灰分的质量m2/g 瓷坩埚稻谷粉的质量m1/g 瓷坩埚的质量m0/g *