粘度法测定高聚物摩尔质量.docVIP

粘度法测定高聚物摩尔质量 一．实验目的： 掌握用乌氏（ubbelohde）粘度计测定高聚物溶液的原理和方法。 测定线型高聚物聚乙二醇的粘均摩尔质量。 二．实验原理： 高聚物溶液的特点是粘度大，原因大于其分子链长度远大于溶剂分子，加上溶剂化作用，使其在流动时受到较大的内摩擦力。 粘性流体在流动过程中，必须克服内摩擦阻力而做功。粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数（简称粘度）来表示（）。高聚物稀溶液的粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。纯溶剂粘度反映了溶剂分子间的内摩擦力，记作，高聚物溶液的粘度则是高聚物分子间的内摩擦力、高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦以及三者之和。在相同温度下，通常，相对于溶剂，溶液粘度增加的分数称为增比粘度，记作　　　　　 溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度　　　 反映的是溶液的粘度行为，而则表示已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应，仅反映了高聚物分子与溶剂分子间和高聚物分子间的内摩擦效应。 　　高聚物溶液的增比粘度往往随质量浓度C的增加而增加。为方便比较。将单位浓度下所显示的增比粘度称比浓粘度，而称为比浓对数粘度。当溶液无限稀释时，高聚物分子彼此相隔很远，其间相互作用可忽略，这时有关系式 称为特性粘度，它反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，其值取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态。其单位：浓度-1。 　　在足够稀的高聚物溶液中，有如下经验关系式： 高聚物溶液的特性粘度与高聚物摩尔质量之间的关系，通常用经验方程来表示： 本实验采用毛细管法测定粘度，通过测定一定体积的液体流经一定长度和半径的毛细管所需时间而获得。当液体在重力作用下流经毛细管时，其遵守Poiseuille定律： 用同一粘度计在相同条件下测定两个液体粘度时，它们的粘度之比等于密度与流出时间之比　　　 如果溶液的浓度不大，溶液的密度与溶剂的密度可近似看作相同，故 所以只需测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到对比粘度。 三．仪器与试剂： 恒温槽一套；乌氏粘度计一支；具塞锥形瓶（50ml）２只；5ml吸液管１只；10ml称液管２支；容量瓶（25ml）１只；停表（0.1s）１只。 聚乙二醇（分析纯） 粘度法测定高聚物平均摩尔质量的实验装置 四．实验步骤： 将恒温水槽调到25℃±0.1℃。 溶液配制，称取聚乙二醇1.000g，用25ml容量瓶配成水溶液。 洗涤粘度计，先用热洗液（经砂芯漏斗过滤）浸泡，再用自来水、蒸馏水冲冼。 测定溶剂流出时间，将粘度计垂直夹恒温槽内，用吊锤检查是否垂直，将10ml纯溶剂自A管注入粘度计中，恒温数分钟，夹紧C管上连结的乳胶管，在B管上接冼耳球慢慢抽气，待液体升至G球的一半左右停止抽气，打开C管上的夹子使毛细管内液体同D球分开，用停表测定液面在a、b两线间移动所需要的时间。重复测定三次，每次相差不超过0.2s－0.3 s，取平均值。 测定溶液流出时间，取出粘度计，倒出溶剂，吹干。用称液管取10ml已恒温的高聚物溶液，同上法测定流经时间。 实验结束后，将溶液倒入瓶内，用溶剂仔细冲冼粘度计3次，最后用溶剂浸泡，备用。 五．数据处理： 计算各相对浓度时的增比粘度和相对粘度； 作图法求得； 计算聚乙二醇的粘均摩尔质量。 六．思考题： 乌氏粘度计中的C管的作用是什么？能否去除C管改为双管粘度计使用？ 高聚物溶液的、、、的物理意义是什么？ 粘度法测定高聚物的摩尔质量有何局限性？该法适用的高聚物质量范围是多少？ 4.不同磁场强度下测得样品的摩尔磁化率是否相同？