1-氯-3-溴-5-碘苯合成及有关化合物分析鉴定.pptVIP

上一内容 下一内容 回主目录 返回 1-氯-3-溴-5-碘苯的合成及有关化合物的分析鉴定 实验11-电子教案 一、实验目的 1、掌握由苯胺或乙酰苯胺合成1-氯-3-溴-5-碘苯的原理和方法 。 2、学习用气相色谱法测定各步产物的纯度，并据此对各产物的质量进行分析和控制。 3、学习用红外光谱和核磁共振波谱确定产物的结构。 二、实验原理 本实验由7个不同的实验步骤组成，涉及芳香化合物的亲电取代反应、重氮化反应及氨基的保护与脱保护等多类有机化学反应类型。 A. 4-溴乙酰苯胺的制备 注意事项： 1、必须保证溴和乙酰苯胺等当量反应，否则将因反应不完全或过度溴代，使后续反应产物复杂化。 问题：如何使两种反应物等当量反应？ 先加稍微过量的溴，充分搅拌，使之反应完全。然后用NaHSO4溶液除去过量的溴。 2、产物中存在邻、对位取代的两种溴代物， 采用重结晶方法可以除去副产物2-溴乙酰苯胺。 问题：重结晶应注意的主要事项是什么？ 1、溶剂的选择； 2、溶剂的量；3、过滤操作；4、注意安全 3、用GC方法测定产物的纯度。 产物的纯度要求达到95％以上才可用于下一步反应。 问题：产物的纯度达不到95％以上怎么办？ B. 2-氯-4-溴-乙酰苯胺的制备 1、氯代反应通常可得到二氯代物，为降低副产物的形成，反应在0 oC （冰浴）下进行。 2、氯气（有毒！）可能逸出，必须采用吸收装置；同时要防止吸收液倒吸。 3、产物2-氯-4-溴-乙酰苯胺要求测定1 H NMR及红外光谱。 4、 4-溴-乙酰苯胺难溶于醋酸/水中，需加热使溶解，然后再冷却。加热速度要慢，防止4-溴-乙酰苯胺水解。 注意事项： C. 2-氯-4-溴-苯胺的制备 要求掌握氨基脱保护基的原理及方法。 上一内容 下一内容 回主目录 返回