离子色谱测定白酒中甜味剂研究探讨.docVIP

离子色谱测定白酒中甜蜜素、糖精钠和安赛蜜 卜宇宏1，李明1，李静2 （1.新疆伊力特实业股份有限公司 835811；2.戴安中国有限公司应用研究中心 北京100085） 摘要：建立离子交换- 电导检测离子色谱法，同时测定白酒中的甜蜜素、安赛蜜和糖精钠的含量。选用IonPacRAS17-C分析柱， IonPacRAG17-C为保护柱，氢氧化钠作为淋洗液，并用梯度淋洗方式，流速1.0ml/min，样品经适当稀释过滤后进行色谱分析。方法的线性范围广、相关性好，检验快速、准确，且灵敏度高。 关键词：离子色谱 白酒 甜蜜素 糖精钠 安赛蜜 Ion chromatography for determination of sodium cyclamate, Saccharin Sodium and acesulfame-k in liquor Bu Huhong1 ，Liming1 ，Lijing2 Xinjiang Yilite Industrial Co., Ltd. 835811；2. Dionex China Ltd. Research Center Beijing 100085） Abstract: The establishment of ion exchange - Ion chromatography conductivity detection, simultaneous determination of sodium cyclamate, acesulfame-k and saccharin sodium in liquor content. Use IonPacRAS17-C analytical column, IonPacRAG17-C to protect the column, sodium hydroxide as eluent and gradient elution mode with a flow rate of 1.0ml/min, samples were appropriately diluted after filtration chromatography. The linear range, good correlation test fast, accurate, and high sensitivity. Key word: Ion chromatography；liquor；sodium cyclamate；Saccharin Sodium；acesulfame-k； 随着现代食品工业的迅速发展，人工合成甜味剂由于是其稳定的化学性质、非营养性、甜度高、价格低廉，在食品工业应用中日益广泛，使用时为了弥补单一甜味剂在口感上的不足，一般都采用甜蜜素、糖精钠、安赛蜜复配方式，以发挥各自协同效应，使产品口感得到改善。按GB2760-2007的规定，甜味剂允许使用范围不包括白酒[1]，浓香型白酒的国家标准也规定不得添加非自身发酵物质[2]。但由于白酒生产原料、工艺的复杂和多样性，在检测甜蜜素时按照国标方法中的气相色谱检测时，白酒中的固有的环己醇及环己基的类似物质会导致假阳性[3]，因此国家卫生部已停止将该方法用于对白酒的测定[4]。 离子色谱法（IC）以分析速度快、灵敏度高、流动相只有一般的酸、碱或水，样品前处理简单等优点而广泛应用于各领域，是分析阴离子的首选方案[5]。由于这三种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，在碱性条件下都呈阴离子状态，并具有较高的电导响应，因此可通过电导检测器检测，选用柱容量较低、亲水性强的DionexIonpacAS17-C为分离柱，样品无需衍生化，仅须过滤和过前处理小柱，直接进样分析[6]。将该方法用于实际样品的检测，分离效果好，分析速度快，结果令人满意。 材料与方法 实验仪器及色谱条件 仪器型号：ICS-3000型离子色谱仪（Dionex，美国）；色谱柱：IonPacAS17-C阴离子交换分析柱，250*4mm；IonPacAG17-C保护柱，50*4mm；淋洗液：NaOH，0-15min 6mM，15.1-23 min70mM，23.1-26min 6mM；淋洗液流速：1.0ml/min；抑制器：ASRS型抑制器4mm，抑制电流为175mA；进样量：25μL。 实验药品 甜蜜素（Sodiumcyclamate，分子式C6H12NHSO3Na，含量为99.9%，美国Supelco公司产品）；安赛蜜（Acesulfame-K，分析式C4H4KNO4S，含量为99.9%，美国Supelco公司产品）；糖精钠（SaccharinSodium，分子式C6H4SO2NNaCO·2H2O，含量为99.9%，美国Supelco公司产品）；超纯水（Millipore，电阻率为18.