石膏及石膏制品中水溶性氟化物、氯化物含量的测定方法 离子色谱法 编制说明.docVIP

编制说明 1 基本信息 1.1 标准草案名称 中文 石膏及石膏制品中水溶性氟化物、氯化物含量的测定 离子色谱法 英文 Determination of water soluble fluoride and chloride content in gypsum and gysum products—Ion chromatography 1.2 与国际标准和国外先进标准一致程度情况 等同 修改 非等效 标准号 英文名称 中文名称 1.3 任务来源 批准立项的文件名称和文件号 《关于下达2011年出入境检验检疫行业标准制（修）订计划项目的通知》（国认科函〔2011〕54号） 计划编号 2011B055 1.4 制（修）订情况 (制订 修订 替代的标准编号 1.5 起止时间 2011年4月～2012年12月 1.6 起草单位 福建出入境检验检疫局 1.7 起草人 钟坚海，陈金凤，陈章捷，张艳燕，李镇祥，刘明健 1.8 专业类别 1、食品（化妆品）检验；2、卫生检疫；3、动物检疫；4、植物检疫； 5、纺织产品检验；6、轻工产品检验；7、机电产品检验；(8、化工、矿产品和金属材料检验；9、管理；10、鉴定；11包装及危险化学品 1.9 标准体系表代码 1.10 调整情况 2 背景情况 2.1 目的、意义 石膏的主要化学成分是硫酸钙（CaSO4），是一种用途广泛的工业材料和建筑材料。可用于水泥缓凝剂、石膏建筑制品、模型制作、医用食品添加剂、硫酸生产、纸张填料、油漆填料等。石膏中的氟以可溶性氟（NaF）和难容氟（CaF2、Na2SiF6等）的形式存在。石膏中存在的可溶性氟化物和氯化物在堆放过程中被雨水冲刷后流入地下水或河流中，对水质造成污染。此外，据文献报道，可溶性氟含量太高时，会使水化产物晶体粗化，晶体间分子力削弱，结构疏松，从而降低石膏的强度[1]。石膏中高浓度的氯离子会使其无法完全干燥造成强度降低，而水溶性氯离子会在干燥过程中迁移至石膏板表面，导致纸板分离[2]。研究还表明，氯离子含量过高时，石膏原料易对设备产生腐蚀作用，而其制品作为建筑材料也将出现严重腐蚀现象[3]。因此水溶性氟化物和氯化物的存在严重限制了石膏及其制品在各个领域的应用。 目前，氟离子和氯离子的检测主要采用离子选择电极法测定，我国国家标准[4]也是采用离子选择电极法测定氟离子的含量，然而由于离子选择电极稳定性较差，该方法的实验条件严格且不易掌握。我国建材行业标准[5]采取硫氰酸汞比色法测定氯离子，该方法涉及的试剂具有严重的毒性,易对环境造成严重的危害。ASTM标准[6]则采用容量法和库伦滴定法来测定氯离子的含量，该方法较为简单，但存在检测限较低的缺点。此外，这些方法都未能实现对氟离子和氯离子的同时测定。本方法将采用离子色谱法实现对石膏及其制品中氟离子和氯离子的同时定量测定，具有检测速度快，灵敏度高，结果稳定可靠等优点。 2.2 与国内外相关标准、文献的关系 目前尚未有石膏中水溶性氟化物和氯化物的标准方法，也未见相关文献报道。 3 编制过程 3.1 准备阶段（可选项） 1、国内外标准查询、文献检索，确定检测方法； 2、样品收集。 3.2 分工情况 钟坚海：项目主持人，主要负责组织协调、进度掌握和质量控制； 陈金凤：国内外标准、文献调研； 刘明健：样品收集； 张艳燕、李镇祥：样品测试； 陈章捷：数据统计； 3.3 标准草案编写情况 本标准依据GB/T1.1-2009和GB/T 20001.4-2001进行编写。根据前期深入的标准和文献资料调研确定并优化实验条件，通过实际样品测试和技术验证后制定本标准。 3.4 征求意见情况（适用于送审稿） 在标准草案征求意见期间，共收集到专家意见17条，采纳了14条并在送审稿中进行了相应修改；同时，根据实际情况对未采纳的3条意见进行了详细解释。 3.5 审定情况 （适用于报批稿） 3.6 预期的管理目标（适用于规程类标准）或技术指标（适用于方法类标准） 建立离子色谱测定石膏及其制品中水溶性氟化物、氯化物含量的检测方法。 4 主要技术内容的确定 4.1选择性 通过考察F-和Cl-的混合标液及实际样品溶液的色谱图，验证方法的选择性， 结果表明F-和Cl-皆得到有效分离（分离度为1.70），且样品试液中其余离子对目标离子的测定无干扰。 4.2检出限和定量限 利用标准偏差和斜率计算得出方法的检出限和定量限。首先根据方法建立校准工作曲线，得出F-和Cl-校准曲线的斜率分别为0.2695和0.1704，同时制备8个空白样品，分别计算出空白样品的响应标准偏差分别为0.000674和0.000551，最终计算得出F-和Cl-的检出限分别为0.0