除草剂啶磺草胺水分散粒剂有效成分含量的检验方法 高效液相色谱法编制说明.docVIP

《除草剂啶磺草胺水分散粒剂有效成分含量的检验方法》 标准编制说明(暨标准起草工作报告) 顾中怡 上海出入境检验检疫局 工原中心 1制订本标准的依据(及任务来源) 本标准系国家认证认可监督管理委员会2011年标准制修订项目计划2011B065 《除草剂啶磺草胺水分散粒剂有效成分含量的检测方法 高效液相色谱法》，由上海检验检疫局工业品与原材料检测技术中心的技术人员在已完成的上海局检验规程SHCIQ G 0030-2010《除草剂啶磺草胺水分散粒剂 (优先)有效成分含量的检验方法(高效液相色谱法)》的基础上，进行了本行业标准的编制工作，现已完成。 标准编制工作简况 总序——农药检验标准编制的目的和意义 由于农药和药品对人类生存的影响十分重要和对人的生活的关系极其密切， 故它们的品质历来为各国和有关世界组织（如，FAO（联合国粮农组织）、 WHO（世界卫生组织））所重视。其品质中有效成分含量的检验涉及药效的优劣，其检验的两大依据分别是：检验方法和所采用的标准品。 农药检验方法（标准或规程），不仅是品质检验中的重要依据之一，也为其标准品的分析鉴定提供了一种对比依据。 CIPAC（国际农药分析协作委员会）方法，目前是被各国公认的农药检验国际方法。由于农药检验标准的建立永远落后于新农药进入市场步伐的现状，在农药的检验方法中，存在着以下数种情况： i. 有CIPAC方法，同时等同采用具有GB或HG方法；——如，草甘磷（CIPAC 284， GB 12686）。 ii. 有CIPAC方法，但不具有GB或HG方法；——如，多杀菌素(Spinosad,CIPAC 636,Vol.L/TC/SC/GR)。 iii.无CIPAC方法，但已有CIPAC编号；——如， 甲氧虫酰肼（美满、雷通）（CIPAC 656）、世玛（CIPAC 663）。 iv. 无CIPAC方法，又不具有CIPAC编号；——如，氟铃脲（心居康）、啶磺草胺（优先）。 上述iii和iv两者， 皆同时不具有GB或HG方法。 v. 有CIPAC方法，不具有GB或HG方法，但由于目前新的复合制剂和剂型的出现，为分离其中的不同组分和剂型，出现了许多新的分离方法，即，方法的改进型。——如，毒死蜱、微囊缓释型毒死蜱等。 我国已加入世贸组织，为了配合我国政府保护我国人民的基本生存权，根据上述三方面的理由，利用上海口岸所检进口农药在品种、数量和历年检验结累的优势，计划首先将上面iii和iv两种情况中的数十处（不少于60种）已检过农药制剂的检验方法，分别采用“等同、修改采用、不等同”三种方式，将其编制成标准，作为日常检验的依据，以填补目前方法的空缺状态。 制订该标准的依据和编制要点 2．1 除草剂啶磺草胺，为内吸传导型冬小麦田苗后除草剂低温下仍有较好防效。“The MERCK Index”(13th ed.)。 2．3 该标准的制定，采用了“修改采用”的形式。 1）其特点是：仅对实验条件进行了一定的调整，降低仪器损耗，以适合于日常检测。 2）通过线性范围和定量检测限（LOQ）的实验验证，确立了： i) 实测线性范围：0.002~4mg/mL(0.0001~0. 20 g/50mL)——由上拐点和最小称样量； ii) 应用线性范围为：0.04~4 mg/mL(0.002~0.20 g/50mL)——由六位分析天平的（直接法四位有效数）称量精度； iii) 线性称量范围： 0.2-4 mg/mL = 0.01-0.20 g/50mL——由定量检测限（LOQ）和上拐点； iv) 最佳称量范围：0.2-4 mg/mL = 0.01-0.20 g/50mL——考虑到五位分析天平的（直接法四位有效数）称量精度——本标准的称量范围。 3）由于是一个品质含量定量检测方法，故，通过实验验证，给出了本方法的定量检测限（LOQ）=0.23 mg/mL =0.0115g/50mL，上拐点（4.012 mg/mL =0.2006g/50mL），作为定量结果检测的依据。 2．4采纳美国陶氏益农有限公司提供的企业标准为制标蓝本的依据是： 1）该公司是本农药的研制方； 2）该方法为农业部登记时所认可。 在对该农药检测方法进行了一系列对比研究后， 对国外企业方法进行一定的修改和对比。 具体变动和过程如下述： 1）原方法中，流动相为：乙腈: 0.1%H3PO4溶液=35 : 65 (v/v)， 现考虑到：该条件使用的磷酸盐比例较高，长时间使用易损伤色谱柱，故流动相改为：乙腈: 0.1%H3PO4溶液=65 : 35 (v/v)，降低仪器损耗。 2）原方法中，色谱柱长为150mm，现改为250mm，实践证明：两者结果无显著性影响。 3）原方法中，进样量为：10.0μL；现改为5.0μ