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红土镍矿氧化镁含量的测定方法 微波消解-原子吸收光谱法和微波消解-EDTA滴定法 Determination of magnesium oxide content in laterite nickel ores Microwave digestion — atomic absorption spectrometry and Microwave digestion — EDTA titration method （送审稿） 20××-××-××发布 20××-××-××实施 前 言 本标准是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检验局。 本标准主要起草人：李昌丽、蒋晓光、王艳君、张彦甫、李卫刚、王彩云。 本标准系检验检疫行业首次发布。 红土镍矿氧化镁含量的测定方法 微波消解-原子吸收光谱法和微波消解-EDTA滴定法 1 范围 本规定了红土镍矿中镁量的方法。 本适用于红土镍矿中镁量的测定。测定范围：～ 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规范和试验方法 GB/T 7728 冶金产品化学分析方法 火焰原子吸收光谱法通则 YS/T 820.24 红土镍矿化学分析方法 第24部分：湿存水量的测定 重量法 3 微波消解-原子吸收光谱法 3.1 方法提要 试料经盐酸、硝酸、氢氟酸高氯酸。用盐酸溶解盐类，在稀盐酸和锶溶液介质中，于原子吸收光谱仪波长285.2 nm处，使用空气-乙炔火焰，测量镁的吸光度，计算镁量。 试剂 .1 盐酸（ρl.19 g/mL）。 .2 硝酸（ρl.42 g/mL）。 .3 氢氟酸（ρl.15 g/mL）。 .4 高氯酸（ρl.67 g/mL）。 .5 锶溶液（200 g/L）：称取氯化锶0 g于00 mL烧杯中，加水溶解，移入0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 .6 镁标准贮存溶液（1000 μg/mL)：按照GB/T 602方法配制或直接使用国家标准物质。 3.2.7 镁标准溶液20 μg/mL)：移取.00 mL镁标准贮存溶液，于00 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0 μg镁。.3分析天平：感量0.1 mg。 3.4 试样 μm。 3.4.2 湿存水测定 在分析试样的同时，按照YS/T 820.24规定测定样品湿存水含量。 3.5 分析步骤 .1 试料 称取0.10 g试样，准确至0.0001 g。 .2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。随同试料做空白试验。 .4 试样处理 将试料（3.5.1）置于聚四氟乙烯消解罐中，加入9 mL盐酸（3.2.1）、3 mL硝酸（3.2.2），待样品剧烈反应后，再加入3 mL氢氟酸（3.2.3），盖紧盖子，置于夹持装置中，放入微波炉中，运行预先设定的消解程序（微波消解参数见附录B）。消解程序结束后，冷却至室温，打开聚四氟乙烯消解罐，用少许水吹洗罐壁，加入1 mL高氯酸（3.2.4），低温加热至白烟冒尽，再用少量水冲洗罐壁，加入1 mL高氯酸（3.2.4），进行二次蒸干，低温加热至白烟冒尽。冷却，加入2 mL盐酸（3.2.1）溶解盐类，冷却至室温，转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。根据样品中氧化镁含量按表1分取试液于100 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸（3.2.1）和2 mL锶溶液(3.2.5)，用水稀释至刻度，混匀。 表1 试液和空白溶液分取体积 溶液 氧化镁含量质量分数 % 分取试液体积 mL 0.15～0.0 20.00 0.80～1.0 10.00 1.60～0 5.00 3.20～0 2.50 空白溶液 — 20.00 3.5.5 工作曲线的绘制 移取0 mL、.00 mL、.00 mL、.00 mL、.00 mL、.00 mL镁标准溶液（）置于一组100 mL容量瓶中，加入mL盐酸（.1）mL锶溶液(.5)，用水稀释至刻度，混匀。在测量试液相同条件下，以“零浓度”溶液调零，测量镁系列标准溶液的吸光度。以镁的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪285.2 nm处，以“零浓度”溶液调零，测量试液（）的吸光度，减去空白的吸光度，自工作曲线上查出镁的质量浓度。 分