玻璃中硼含量的测定方法 电感耦合等离子体发射光谱法.doc

前 言 本部分的附录A、附录B为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准负责起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人： 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 玻璃中硼含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 1549 纤维玻璃化学分析方法?GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 原理 对玻璃及其制品经粉碎均匀后，加入40%氢氧化钠溶液，在微波消解仪内进行溶解后，试液酸化，定容后，采用ICP-AES测试硼的含量。 试剂 除本标准除特殊规定外均使用优级纯试剂，实验用水应符合GB/T 6682中4.2条款规定的二级水。 氢氧化钠，优级纯。 盐酸，优级纯，36%-38%。 硼标准储备液，浓度为100μg/ml。 氩气（纯度≥99.99%）。 40%氢氧化钠溶液 称取氢氧化钠（4.1）40.0g，加入80mL水进行溶解，定容于100mL塑料容量瓶中。 盐酸，1+1。 滤膜，0.45 μm，尼龙。 仪器 鼓风干燥箱 电子天平 可控温电热板 微波消解仪 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 样品处理 样品预处理 按照GB/T 1549对样品进行缩分，用玛瑙研钵研磨至可全部通过80μm孔径筛，质量不少于10g。研磨后试样置于称样瓶中，在105℃~110℃鼓风干燥箱（5.1）中干燥1h，置于干燥器中冷却至室温后称量。 样品处理 采用电子天平（5.2）称取0.2g~0.5g样品，精确至0.0001g，将样品转移到微波消解仪专用聚四氟乙烯消解罐中，加入40%氢氧化钠溶液（4.5）6mL，按照附录A给出的程序进行消解。消解完成，将试液冷却至室温后，加入20mL水，缓慢沿消解罐内壁定量滴加入盐酸(4.2)8mL，若试液中有未溶解的盐类，将消解管置于可控温电热板（5.3）在不高于100℃微微加热15min，及后冷却至室温，转移入50mL塑料容量瓶中，定容至刻度。静置，取上层清液，过0.45μm滤膜(4.7)，待测。 随同做空白试验。 分析步骤 系列溶液的配制 取6个洁净的100mL的塑料烧杯，分别加入水40mL，40%氢氧化钠溶液(4.5)6mL，缓慢沿壁定量滴加入盐酸(4.2)8mL，冷却至室温后，移入6个100mL塑料容量瓶中，准确吸取适当体积的硼标准储备液(4.3)，以水定容。使硼元素浓度如表1。 表1　硼标准系列溶液　　 单位为毫克每升 标准系列 0 1 2 3 4 元素浓度 0 0.0.500 1.00 5.00 10.0 工作曲线的测定 启动ICP-OES，调整仪器的工作条件和测量参数至最佳状态（参见附录B）。 将标准溶液系列依次导入等离子体，测量各元素分析波长（见附录B）的光谱信号，以强度为Y轴，每个标准溶液中各待测波长的浓度（mg/L）为X轴，得到各波长的工作曲线，并作线形回归方程，计算相关系数。 注：试液中盐分较高，两个样品测试间隔应将进样管放入水中清洗2min。 各波长工作溶液曲线的线性相关系数应大于0.999。 样品测定 将样品浸泡液导入等离子体，分别测量其各待测波长的光谱强度，依据工作曲线，可得出对相应硼元素的浓度。 结果计算 样品中硼元素含量按下式计算： 式中： —样品中硼元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； —样品试液中硼的含量，单位为毫克每升（mg/L）； —空白溶液中硼的含量，单位为毫克每升（mg/L）； -溶液体积，单位为毫升（mL）； -称样重量，单位为克（g）； —浸泡液稀释倍数（不稀释时为1）。 结果取两次测量结果的算术平均值。 精密度 两次平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。  （资料性附录） 微波消解仪参考工作条件 微波消解仪的参考工作条件见表A.1。 表A.1 微波消解仪参考工作条件 仪器参数 工作条件 功率 1000W 压力控制 35psi 升温程序 不同型号仪器根据实际情况而定，上述仪器参数和工作条件仅供参考。 （资料性附录） ICP-AES参考工作条件及推荐分析波长 B.1 ICP-OES测定的参考工作条件见表A.1。 表B.1 ICP-OES参考工作条件 仪器参数 工作条件 射频功率 1150W 观测方向 水平观测 雾化气流量 0.40 L/min 辅助气流量 0.80 L/min 冷却气流量 13 L/min 蠕动泵转速 60 rpm