工业用精对苯二甲酸色度的测定方法 紫外分光光度法 编制说明.docVIP

精对苯二甲酸5g/100mL DMF色度的测定 分光光度计法 编制说明1、目的和意义 精对苯二甲酸（PTA）是重要的大宗有机原料之一，主要用于生产聚酯纤维(涤纶)、聚酯薄膜和聚酯瓶，涉及化学纤维、轻工、电子、建筑等国民经济的各个方面，与人民生活水平的高低密切相关。自05年底中国PTA产能超越韩国、台湾地区及美国，成为世界第一PTA生产国后，中国PTA产能始终保持迅猛增长态势。05年中国PTA产能为589.5万吨，06年总产能达到880万吨，而到了08年，随着BP珠海90万吨装置和宁波台化80-90万吨装置的投产，中国PTA产能达到1,220-1,230万吨。截止08年底，中国PTA产能占全球产能的四分之一，亚洲产能的三分之一。进入09年以来，国家又通过了几PTA生产项目，包括福建石狮60万吨/年的PTA装置、江苏江阴汉邦的60万吨/年的装置和重庆涪陵60万吨/年的PTA装置。另外还有逸盛大化石化150万吨的产能和重庆新希望90万吨的新增产能。中国作为PTA生产大国的地位越来越不可动摇，与此同时中国PTA的定价权也在逐渐增强，这推动了PTA期货市场日益活跃，期货价格对现货市场的影响力也在逐渐扩大。 006年12月18日，全球首个PTA期货品种正式在郑州商品交易所挂牌上市 　郑商所的PTA《交割细则》标准交割品为符合工业用PTA质量标准SH/T 1612.1-2005的优等品PTA根据（修）订项目计划《》，由宁波出入境检验检疫局负责起草。标准制定工作内容 .1 标准根据GB/T 1.1-2000《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》要求编写本标准。 .2 参照GB/T 13255.1-2009对方法的检测条件进行探索和确定，对方法进行准确性试验。((，带5cm吸光池。 4.1.2 天平：感量为0.01g 。 4.1.3 超声波：上海超声波清洗机SCQ-2201A或类似的超声波1）。 4.1.4 25mL容量瓶。 4.2 试剂和材料 除非另有说明，本标准中仅使用确认为分析纯或以上的试剂。 4.2.1 N，N-二甲基甲酰胺（DMF）：分析纯。 4.2.2 六水合氯化钴（CoCl2·6H2O）； 4.2.3氯铂酸（H2PtCl6）； 4.2.4N，N-二甲基甲酰胺（DMF）； 4.2.5盐酸； 4.2.6称量纸。 4.3 实验方法 4.3.1 标准比色母液的制备（500 Hazen单位） Hazen(铂-钴)颜色单位是指每升溶液含1毫克铂（以氯铂酸计）及2毫克六水合氯化钴溶液的颜色。按照 GB/T3143-1982 标准制备标准比色母液：在1000毫升容量瓶中溶解1.00克六水合氯化钴（CoCl2·6H2O）和相当于1.05克的氯铂酸或1.245克的氯铂酸钾于水中，加入100毫升盐酸溶液，稀释到刻线，并混合均匀。标准比色母液可以用分光光度计以5厘米的比色皿按下列波长进行检查，不同的波长有不同的有吸光度范围，表1为标准比色母液在不同的波长的吸光度范围要求，同时还有实验室配置的标准比色母液用分光光度计于不同波长测得的吸光度。 表1 标准比色母液不同波长吸光度范围要求和分光光度计测得的 实际标准比色母液于不同波长的吸光度 波长（nm） 吸光度 实际测得的吸光度 390 430 0.110~0.120 0.1178 455 0.130~0.145 0.1405 480 0.105~0.120 0.1167 510 0.055~0.065 0.0614 从分光光计测得实验室配制的标准比色母液的吸光度在要求范围之内，完全符合要求。 4.3.2方法检测波长和计算公式的选择和验证 参考GB/T 13255.1-1991中的检测波长390 nm和色度计算公式X（Hazen单位—铂-钴-色号）：X=150×A（吸光度值）进行试样色度的检测和计算。 分别在500毫升容量瓶加入如表2所示的标准比色母液的体积数，用蒸馏水稀释到刻线并混匀。应用分光光度计，采用5cm吸光池于390nm波长处测得吸收池吸光度的校正值A0，再测得标准铂-钴对比溶液的吸光度A1，根据3.2.2中的公式，计算得到标准比色母液的色度。本实验采用的是单通道分光光度计，对吸收池吸光度进行零点检测（零点检测吸收池中注入的是二次蒸馏水），测得的标准铂-钴对比溶液的吸光度即为扣除背景后的较正了的吸光度A(A= A1- A0)。 表2 标准铂-钴对比溶液的配制及分光光计测得溶液的色度 500毫升容量瓶 标准比色 母液的体积 毫升 相 应 色 度, Hazen单位 铂-钴色号 已校正的标准比色液的吸光度 nm 计算得到标准比色液的色度铂-钴色号 保留1位小