除草剂啶磺草胺水分散粒剂有效成分含量的检验方法 高效液相色谱法.docVIP

___________________________________________________________ 除草剂——啶磺草胺水分散粒剂 有效成分含量的检验方法 高效液相色谱法 Determination of active ingredient content in herbicide Pyroxsulam water dispersible granule -High performance liquid chromatography （送审稿） 201X-XX-XX发布 201X-XX-XX实施 中 华 人 民 共 和 国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T XXXX-201X 前 言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：顾中怡、孙敦伟、杨勇。 本标准系首次发布的检验检疫行业规程。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 SN/T XXXX-201X 除草剂——啶磺草胺水分散粒剂有效成分含量的检验方法 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了除草剂啶磺草胺水分散粒剂(WG)的液相色谱测定方法。 本标准适用于除草剂啶磺草胺水分散粒剂(WG)中有效成分含量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696:1987, MOD） 3 方法提要 试样经乙腈-水体系溶解并稀释，滤膜过滤后，反相高效液相色谱法测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂，实验所用水应符合GB/T 6682中一级水要求。 4.1 乙腈：高效液相色谱（HPLC）级； 4.2 磷酸：纯度85.0%以上； 4.3 溶剂：乙腈:水=3:1（v/v）； 4.4 0.1% 磷酸溶液：量取1 mL 磷酸（4.3），加入1 L 水中，过滤并脱气； 4.5 啶磺草胺标样：已知含量，%m/m）（Pyroxsulam，CAS：422556-08-9）； 4.6 针头式过滤器：0.45 (m。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪：具有紫外检测器。 5.2 超声仪。 5.3 容量瓶：50 mL。 5.4 分析天平，感量0.01 mg或0.1 mg。 5.5 称量舟。 6 测定步骤 6.1 直接称量法配制溶液 6.1.1 标样溶液的配制(直接称量法) 平行称取啶磺草胺标准品(4.5)约0.02 g (精确至0.00002 g)，置于50 mL容量瓶中，用乙腈(4.1)溶解样品, 并稀释至刻度，在超声波水浴中超声约5 min准工作溶液，置于0 ℃～5 ℃冰箱内备用，有效期半年。（标样溶液A、B） 0.01 g ～ 0.g。 6.1.2 试样溶液的配制(直接称量法) SN/T XXXX-201X 平行称取相当于原药约0.02 g的试样（精确至0.00002 g），置于50 mL容量瓶中，用溶剂乙腈:水=3:1（v/v）(4.3)溶解样品, 并稀释至刻度，在超声波水浴中超声5 min后摇匀。用0.45 (m滤膜(4.6)过滤后供液相色谱测定。（试样溶液A、B） 平行称取啶磺草胺标准品(4.5)约0.2 g (精确至0.0002 g)，置于50 mL容量瓶中，用乙腈(4.1)溶解样品, 并稀释至刻度，在超声波水浴中超声约5 min后摇匀。该标准工作溶液，置于0 ℃～5 ℃冰箱内备用，有效期半年。 检测时，用5mL移液管准确吸取5 mL上述标准储备溶液，转移至50 mL容量瓶中，然后用乙腈(4.1)作稀释剂, 稀释至刻度。（标样溶液A、B） 0.2 g的试样（精确至0.0002 g），置于50 mL容量瓶中，用溶剂乙腈:水=3:1（v/v）4.3)溶解样品, 并稀释至刻度，在超声波水浴中超声5 min后摇匀。然后，用5 mL移液管准确吸取5 mL上述试样浓溶液，转移至50 mL容量瓶中，然后用溶剂(4.3)作稀释剂, 稀释至刻度。用0.45 (m滤膜(4.6)过滤后供液相色谱测定。（试样溶液A、B） 6.3 色谱测定 6.3.1 色谱操作条件 a) 色谱柱：C8, 250 mm×4.6 mm(ID)不锈钢柱, 5 (m，或相当者。 b) 流动相：乙腈: 0.1%磷酸溶液（4.4）=65 : 35 (v/v)； c) 流速