浊点萃取火焰原子吸收光谱法测定痕量金属元素研究.docVIP

湘潭大学 硕士学位论文 浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量金属元素的研究 姓名：杨柳 申请学位级别：硕士 专业：分析化学 指导教师：周方钦 摘  要  随着科学技术技术的发展，在进行地质、环境、生物等样品中痕量金属元素 的测定时，常常要求达到 ppb 级的水平，虽然火焰原子吸收分光光度法具有很高 的灵敏度，但是要直接测定这些样品中的痕量组分却很难，这是因为，一方面， 样品本身的物理化学状态有的不适合直接测定，或组分的含量低于分析方法的灵 敏度；另一方面是存在基体干扰。因此在分析领域里，往往需要借助分离富集的 手段来提高分析方法的灵敏度和选择性。 浊点萃取（Cloud- Point Extraction, CPE）是近年出现的一种新兴的液-液萃取 技术，它以表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改变实验参 数，如溶液的pH值、离子强度、温度等引发相分离，从而将疏水性物质与亲水性 物质分离。它具有经济、安全、高效、简便，不使用挥发性的有机溶剂，不影响 环境等优点，已广泛用于生命科学、环境科学研究中。近年来浊点萃取法也成功 地用于金属元素的分离富集，并与分析仪器联用，用于痕量金属元素的检测。 原子吸收光谱（AAS）检测技术是现今较常用的一种微量元素分析测试手段， 具有仪器价格便宜、精密度高、干扰水平低、线形范围宽等特点。将CPE与AAS 联用，可有效的增加分析方法的选择性和灵敏度，降低检出限。 本论文以原子光谱分析技术为检测手段，对影响金属离子浊点萃取效率的主 要因素进行系统地研究，并将其应用于实际样品中痕量金属离子的分离富集。全 文共分为五章： 第一章：综述了浊点萃取方法的原理和应用，总结前人对浊点萃取研究所取 得的成果和当前国内外的研究现状，并提出了本论文的立题思想。 第二章：研究了以 1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为络合剂，以非离子型 表面活性剂 TritonX- 100 为萃取剂的浊点萃取分离富集 -火焰原子吸收光谱法测定 痕量钯的新方法。 详细考察了溶液的 pH 值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温 度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法的线性范围为 0.01～2.00 μg/mL， 检出限为 10.1 ng/mL，相对标准偏差为（ RSD）2.12%（n=10），回收率在 97.6%～ 105.9%之间。用于催化剂中 Pd (II)的测定，结果满意。 第三章：研究了以 双硫腙为络合剂，以非离子型表面活性剂 TritonX- 100 为 萃取剂的浊点萃取分离富集 -火焰原子吸收光谱法测定痕量金的新方法。详细考察 了溶液的 pH 值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取 效果的影响。该方法的线性范围为 0～1.60 μg/mL 检出限为 7.9 ng/mL，相对标准 I 偏差为 4.12%（n=11），回收率在 97.5%～102.8%之间，用于矿渣中金的测定，结 果满意。 第四章：研究了以对二甲氨基亚苄基罗丹宁（ p- DMABR）为络合剂，以非 离子型表面活性剂 TritonX- 114 为萃取剂的浊点萃取分离富集-火焰原子吸收光谱 法测定痕量银的新方法。详细考察了溶液的 pH 值、络合剂和表面活性剂浓度、 平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法的线性范围 为 0～ 400 ng/mL 检出限为 1.69 ng/mL ，相对标准偏差为 2.95%（n=11），回收率在 98.4%～ 103.9%之间，用于水样中痕量银的分离富集和测定，结果满意。 第五章：研究了以 二乙基二硫代氨基甲酸（DDTC）为络合剂，以非离子型 表面活性剂 TritonX- 100 为萃取剂的浊点萃取分离富集 -火焰原子吸收光谱法测定 痕量铅的新方法， 详细考察了溶液的 pH 值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温 度和时间等条件对浊点萃取效果的影响，该方法的线性范围为 0～600 ng/mL 检 出限为 2.41 ng/mL，相对标准偏差为 3.74%（ n=11），回收率在 97.4%～102.3%之 间，并用于环境水样中铅的测定，结果满意。 关键词：浊点萃取；分离/富集；火焰原子吸收光谱法；痕量元素；钯；金；银； 铅 II ABSTRACT With the development of science and technology, sensitive, rapid, reproducible, simple and accurate analytical methods are required for the determination of trace elements in geological, biological and environm