中药栀子中环烯醚萜苷类有效成分的综合色谱分析课件.pptxVIP

色谱实验综合分析报告中药栀子中环烯醚萜苷类有效成分的色谱综合解析栀子苷简介熔点：163℃～164℃溶解性：易溶于水，溶于乙醇，不溶于石油醚。 性状：环烯醚萜苷类化合物，对α-萘酚、羟肟酸、三氯化铁呈正反应。白色结晶。 药理作用：栀子苷具有缓泻、镇痛、利胆、抗炎、治疗软组织损伤以及抑制胃液分泌和降低胰淀粉酶等作用。 色泽：白色、类白色或浅黄色。 口感与气味：无味 实验1 有效成分的提取及分离纯化实验1 有效成分的提取及分离纯化实验结果表明——大孔树脂吸附法具有吸附范围广，吸附容量大，洗脱容易，反复使用等特点，对栀子苷吸附能力较高，其纯化产物栀子苷含量高。方法简单、可靠。实验2 有效成分的薄层色谱法鉴别1.薄层板的铺制：硅胶-CMC 板的铺制2.溶液的配制：以羧甲基纤维素Na为黏合剂供试品： 要求：以50%甲醇为溶剂，配制为相当于原药材0.2g/mL的浓度。 方法：(1)量取粗提液2.4mL(100g药材浓缩为120mL溶液)于10mL容量瓶定容。 (2)称取有效部位粉末0.1056g(有效部位5.3014g) 于10mL容量瓶定容。对照品： 要求：以乙醇为溶剂，配制成约4mg/mL的浓度。实验2 有效成分的薄层色谱法鉴别3.薄层色谱法鉴别：实验3 HPLC测定栀子药材及提取物中栀子苷含量项目条件色谱柱ODS(150mm×4.6mm，5μm)流动相乙腈-1%醋酸水溶液(15:58，V/V)流动相流速1mL/min检测波长238nm柱温室温进样量20μL1.色谱条件：实验3 HPLC测定栀子药材及提取物中栀子苷含量实验3 HPLC测定栀子药材及提取物中栀子苷含量2.实验步骤实验3 HPLC测定栀子药材及提取物中栀子苷含量(1)溶液配制： 供试品： 要求：以流动相为溶剂，配制为相当于原药材2mg/mL的浓度。 方法：(1)量取粗提液0.24mL(100g药材浓缩为120mL溶液)于10mL容量瓶定容，取1mL于10mL容量瓶定容。 (2)称取有效部位粉0.1069g(有效部位5.3014g) 于100mL容量瓶定容，取1mL于10mL容量瓶定容。对照品： 要求：以流动相为溶剂，精密配制成约10μg/mL、20μg/mL 、40μg/mL 、60μg/mL 、80μg/mL的浓度。实验3 HPLC测定栀子药材及提取物中栀子苷含量(2)线性关系考察实验3 HPLC测定栀子药材及提取物中栀子苷含量3.结果 栀子药材中栀子苷含量为39.086mg/g，栀子有效部位中栀子苷含量为591.733mg/g。栀子苷得率为80.396%。实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位中的残留溶剂实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位中的残留溶剂项目条件色谱柱SPB-1(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱载气高纯氮(柱前压7Pa，分流比30：1)进样量0.5μL柱温进样口温度：230 ℃；程序升温(初始为50℃，恒温3min，变为40 ℃升温至230 ℃后，恒温5min)检测器FID检测氢焰离子化检测器选择性检测器质量型检测器1.色谱条件：实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位中的残留溶剂2.实验步骤实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位中的残留溶剂(1)溶液配制： 内标法：由于进样量很小(0.5μL)，导致相对误差会很大。所以以内标物为基准以比值的方式进行数据处理，可以提高准确度。方法：量取无水乙醇0.633mL、正丁醇0.618mL，以10mL容量瓶按照1：10的比例稀释2次，再以10mL容量瓶定容。方法：量取0.618mL正丁醇于10mL容量瓶定容，再以10mL容量瓶，以1：10的比例稀释1次，取1mL于10mL容量瓶，称取0.9846g有效部位粉末加入同一容量瓶，加入适量溶剂(不超过刻度线)，振荡使固体溶解后，定容。实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位中的残留溶剂(2)样品鉴定： 按照上述色谱条件进行检测，得到供试品溶液和对照品溶液的气相色谱图。实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位中的残留溶剂3.结果计算思考与讨论思考与讨论哪些因素有可能影响到栀子苷的得率？谢谢聆听， 恳请指正！?∴以10mL容量瓶配制，即理论上需量取2.4mL粗提液。?∴以10mL容量瓶配制，即理论上需称取0.1062g有效部位粉末。?∴以10mL容量瓶配制，即理论上需量取0.024mL粗提液。思路：量取0.24mL(1mL的移液吸管)，以1：10的比例稀释一次?∴以10mL容量瓶配制，即理论上需量取1.062mg有效部位粉末。思路：称取0.1062g，以1：100的比例稀释一次????我们课堂实验的内容就结束了，但是我们没有停止思考。我们提出了这样的问题，哪些因素可以提高栀子苷的提取率？这一实验的工艺上有哪些能够提高的环节？经过文献的查找和激烈的讨论，我们提出了几个可能的因素。一、 栀子的