氢化物原子荧光光度法测定水产品中的总砷.docVIP

氢化物原子荧光光度法测定水产品中的总砷 郭建* 范稚莉 赵乃曼 （珠海出入境检验检疫局技术中心 广东 519015） 摘 要 强氧化剂加热湿法消解、氢化物原子荧光光度法测定水产品中的总砷。该方法在一个较宽的检测限（0—120 ng/mL）范围，相关系数0.9999，加标回收率在93.1%--103.5%,测试数据的RSD4%,方法准确可靠，是测定较高含量砷的快速、灵敏、具有推广意义的方法。 关键词 氢化物原子荧光光度法 水产品 砷 Determination of total arsenic in water product by hydride generator atomic fluorescence spectrometry Guo jian Fan zhi li Zhao nai man Technical Center of Zhu Hai Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau Zhu Hai 519015 Abstract [Objective] To establish a method for detection of total arsenic in water product. [Method] Samples digested by nitricaced-perchloric acid system, determination of total arsenic in water product by hydride generator atomic fluorescence spectrometry. [Results]The average recovery of the method for As was 93.1%--103.5%,with relative standard deviation of 4% and limit of detection 0—120ng/ml (r=0.9999).The result show that this method is simple,accurat,reporducible and suitable for determination of total arsenic in water product.The background absorption * 郭建：女，1968年生，毕业于天津大学应用化学系。 第1页 and reduced loss were reduced while the sensitivity and precision of the method were improved. [Conclusions] This method is featuved by easy operation and higher precision,accuracy and snsitivity. Key words hydride generator atomic fluore scence spectrometry; water product; arsenic 1 前言 由于珠海位于珠江三角洲的特殊地理位置，是广东省水产品主要基地之一。这些年来，由于种种原因导致环境污染局部失控，江河水源的微量有害元素有所增高，给该地区的水资源造成严重危害。在进出口水产品的常规检验中，我们发现水产品及水产品的加工产品中砷的含量较其他产品高，并对之进行有效合理的评价，我们对多种水产品中砷这一重点有害元素经过大量实验对比，结果证明，选用该法得到满意的结果，为环境污染检测评价提供有价值的参考。 2 实验部分 2．1 仪器 北京海光公司AFS-230E 原子荧光光度计 2．2试剂 氢氧化钾溶液（5g/L） 硼氢化钾KBH4溶液（20g/L）：称取硼氢化钾20.0g溶于5g/L 氢氧化钾溶液1000mL中，混匀，当日使用。 硫脲+抗坏血酸溶液:10 g硫脲加10 g抗坏血酸溶于水定容到100mL。 砷标准溶液（1000μg/mL）：国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院 湿消解试剂: 硝酸:高氯酸4＋1溶液 第2页 盐酸溶液（5%） 　2．3实验中所用化学试剂均为优级纯试剂，所用水为去离子水（电导率＜1μs). 2．4标准系列配制 取100ml容量瓶数只，依次准确加入1ug/ml砷标准使用液0.00、1.00、2.00、5.00、10.00ml (相当