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7.4 气相色谱分离条件的选择 7.4.1 载气的选择 常见的载气有N2、H2、Ar、He 等，根据被测组分的选用。若需用流速大的载气可用分子量小，扩散系数大的 H2或He；相反若需载气流速小的载气，则可用分子量大，扩散系数小的N2或Ar为载气。 7.4.2 载气流速的选择 可以通过H － u曲线来选择。 为缩短分析时间，可选比u最佳稍大的载气流速。 7.4.3 进样量、进样方式和进样温度的选择 进样量应控制在色谱柱负载范围和检测器的线性范围之内，其最低限根据检测器的灵敏度决定。一般地，液体试样量为0.1～5μL，气体试样量为0.1～7mL。 进样器具：一般采用微量注射器或气体进样阀。 进样速度：应该快速，一般一秒以内，以免原始区带过宽。 进样温度（汽化室温度）：应能使样品迅速气化，但不能分解。一般比柱温高20～70 oC 7.4.4 色谱柱柱长、柱径的选择 色谱柱（填充柱）的材质一般采用不锈钢或玻璃。 内径通常为3～6 mm 长度为1～3 m。 柱长长可提高分离度（前面已知分离度与柱长的平方根成正比，而柱长又与分离时间成正比），因此在满足分离度要求的前提下，尽量采用短柱，以提高工作效率。 7.4.5 分离温度——柱温的选择 表7.4.5 柱温对分离效果的影响及选择 * 欲分离的各组分在流动相和固定相的分配系数与温度有关，因此，色谱柱的温度是色谱分析操作中很重要的参数。具体见下面表格： 接近或略低于组分的平均沸点的温度。 绝不能高于固定液使用温度。 程序升温。 选择 传质速率下降柱效下降，分析时间长，甚至导致组分在柱内冷凝残留 过低 有利分离 较低 各组分K下降，分离度R下降 过高 分离效果及影响 柱温
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