层状化合物_磷酸锆的制备和表征.pdfVIP

第 1 期 无　机　化　学　学　报 V o l. 14, N o. 1 1998 年 3 月　　　　　　　　JOU RN AL O F IN O R GAN IC CH EM ISTR Y 　　　　　　　　M arch , 1998 层状化合物 - 磷酸锆的制备和表征 杜以波　李　峰　何　静　Evan s, D. G. 　段　雪 　王作新 (北京化工大学应用化学系, 北京　100029) ( 英国Ex eter 大学化学系) ( ) 用直接沉淀法, 采用玻璃反应瓶, 在常温常压条件下制备 磷酸锆 , 并采用 、 、 ZrP XRD IR 、 和 等方法对其进行了表征。结果表 明 磷酸锆 的结晶度较高, 层 间距 SEM T PD E D G D TA 7 66 。晶体结构中有 基团存在, 含有一种结晶水, 基团中的羟基与结晶水以氢键相 A H PO 4 H PO 4 连。其晶体平均粒径约2 , 呈薄片状。 晶体的结晶水在 90～ 200 ℃之间被脱除, 层板羟基在 m ZrP 200 ℃开始缓慢脱除, 到 600 ℃彻底脱完。 关键词: 　　　层状化合物　　　 磷酸锆　　　制备　　　表征 0　前　言 磷酸锆类层状化合物是近年逐步发展起来的一类多功能材料。它既具有象离子交换树脂 一样的离子交换性能, 同时又具有象沸石一样的择形吸附和催化的性能。它具有较高的热稳定 性和较好的耐酸碱性能。近年来, 对层状化合物的研究已经越来越引起人们的重视[ 1～ 3 ] 。 磷酸锆是一种阳离子型层状化合物, 分子式是 ( 4 ) 2 · 2 , 简写为 。它的制 Zr H PO H O ZrP 备方法主要有三种: 一种是 首先采用的溶胶回流法, 得到的 晶体粒径小, 层间 C learf ield ZrP 距大约是 = 7. 56 [2 ] ; 另一种是 采用的 法, 得到的 晶体粒径小, 层间 d A B arboux so l gel ZrP 距大约是 = 7. 6 [4 ] ; 再一种是 采用的直接沉淀法, 或者叫氟配合法, 用这种方法制得 d A A lb er t i 的 晶体粒径较大, 结晶度高, 层间距大约 = 7. 60 [ 5 ] 。这些主法都需要长时间的加热, ZrP d A 甚至需要加压。 [ 5 ] 我们采用直接沉淀法, 以玻璃反应瓶代替文献