高分子材料研究方法作业之.pptVIP

硅氧烷树脂改性环氧树脂胶粘剂性能的研究宋刚玉潘慧铭华南理工大学材料科学研究所 通过差示扫描量热（DSC), 热解重最分析(TGA)和粘接强度的测定, 对硅氧烷树脂改性的环氧树脂胶粘剂的性能进行了研究 一、研究意义 二、研究方式与内容 三、结果与讨论 四、结论 一、研究意义 优点：环氧树脂具有粘接力强、稳定性好、收缩率小和工艺性佳用途非常广泛 缺点： 碳碳键、醚键的键能比较小, 高温下容易降解, 故耐热性不高。 为了改善其耐热性, 采用硅氧烷硅酮树脂对其进行改性。 二、研究方式与内容 实验部分 （1）实验原料 （2）实验仪器 结果与讨论 （1）DSC的测定与分析 （2）TGA的测定与分析 （3）粘结强度初步分析 结论 （一 ）实验部分 原料 环氧树脂胶黏剂 （自制） 硅氧烷（硅酮）树脂GZ-610 晨光分二厂 测量仪器 差热分析仪：DU PONT 1090 美国 拉力试验机：LD 1000型 广州材料试验机厂 结果与讨论 分别测定1*胶和2*胶的DSC的测定、TGA的测定和黏结强度 ， 然后进行比较： 1.DSC的测定 2.TGA的测定 3.粘结强度 （一）DSC的测定 分别以5℃/min,10℃/min,20℃/min的等速升温速率测出奋胶和胶试样固化反应的DSC曲线 见图1和图2: 图一 在以每分钟为5℃、10℃和20℃的升温速率下, 1*胶的Ti和Tp分别为125.2, 136.3 ，152.6 和35.2,257.8,279.9℃。2*胶的Ti和Tp分别为118.6,131.2, 146.5和207.4, 216.1,234.4℃ 图二 由此可见, 2*胶在各种升温速率下的Ti和Tp都较1*胶为低, 说明Ti和Tp随着硅酮树脂含量的增加而降低分别以Ti和Tp及为纵坐标，升温速率为横坐标，作图，得到Ti,Tp与升温速率之间的线性关系图，见图3图4. 分别以Ti及Tp为纵坐标, 升温速率为横坐标作图, 得到Ti,Tp与升温速率之间的线性关系图, 见图3，图4 由DSC测得的曲线是放出热的速率dH/dt对温度的关系。据Willard氏对热固性树脂固化过程的研究是 以假定固化反应正比于反应热前提的山, 由图可知, DSC曲线的放热峰面积(A)相当于总反应热, 峰左边的面积(a)相当于某温度和某时间下的反应热,反应热(a)与总反应热(A)直之比即为某温度和某时间下的固化度。 由DSC曲线可看出在固化放热峰的温度范围内, 固化温度越低, 起始反应速度越慢, 达到平衡时 的固化度也较低。反之, 固化温度越高, 起始反应速度越快, 达到平衡时的固化度也越高有报道热 固 性材料的玻璃化温度(Tg)也随着固化度的提高而提 高(2), 同时, 固化温度太高, 由于放热激烈而会导致内应力增大, 使固化物开裂, 机械性能变差。 因此,要选择合适的温度和时间进行固化, 固化反应过程放热的过程, 注放出的热量也能够使胶粘剂物 料本身升温, 故固化温度一般控制在T01与T0p之间 并以接近T0p为宜.比较图1与图2的DSC曲线, 可 见2*胶的放热峰较1*胶的放热峰平缓, 可适当提 高2*胶的固化温度以提高交联度为了验证这一 点, 做了一组对照实验, 以2*胶粘接钢试片, 在接触 压力下固化。 其结果见下表:固化条件对粘结强度的影响 将1*胶与2* 胶的试样同在220℃的温度下固化1小时, 待冷却后取出, 观察其外观。结果1*胶固化物呈棕黄色、有开裂。2*护胶固化物呈深棕色, 无开裂。说明1*胶在固化过程中, 由于应力大而产生开裂。尹2*胶无出现开裂现象, 则说明2*胶在固化过程中放热较平稳, 所以不致引起开裂 （二）TGA的测定 由图可见, 裸胶的固化试样在之前无热分解现象为缓慢分解区,为急速分解区, 最大热分解温度是住胶的固化试样在小之后才开始有热分解现象, 缓慢分解区, 一为急速分解区, 最大热分解温度是虹。说明, 胶比胶能耐更高的温度, 攀胶可长期耐左右的高温, 而浮胶只能长期耐左右的高温, 对照两条热分解曲线还可以看出1*胶的固化试样在380℃后热分解现象急剧下降，而2*胶固化试样在400℃后的热分解曲线一直较平缓，说明2*胶的耐热老化性能比1*胶好。 （三）粘接强度 将1*胶，2*胶粘接钢一钢试片, 以接触压力在180℃ 的温度下固化2小时, 然后进行粘接强度的测 定, 结果剪切强度1*胶为10.4MPa,2*胶为5.3MPa,为 可见、改性的环氧树脂胶粘剂的粘胶接强度随着酮含量的增加而降低。 四、结论 （1）硅酮树脂可提高改型环氧树脂粘胶剂的耐高温性能。耐高温性能和耐高温老化性能随着硅酮 含量的增加而提