2-巯基-4-甲基嘧啶盐酸盐合成研究.pdfVIP

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2017-09-09 发布于安徽
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塑』!兰堂堡二!堂笪堡塞!!!!!! 摘要 2-巯基一4一11；；『丛嘧啶盐酸盐足一种重要的磺胺类医药中问体，其削途非常广泛，作者剥其合成工艺作了研究。本文采用的工艺蹄线为：办：甲醇钠作用下，以E|J酸甲酯与丙酮缩合反应米制备丁酮烯醇钠，以丁酮烯醉钠}l卅』酹在硫酸作用下发生加成反应来制各4，4-二丛一4一‘t’I基嘧I妃盐酸盐。实验r阳4各步反应的各种影响因素进行了研究：影l删缩合反应的主要凶素有原料配比、反应温度及时ni【】、氧气和水，在隔绝氧气、严格控制湿气以及适‘I驯i3条件卜反应，可获得理想效果；影响加成反应的主要因素有酸、反应温度、氧气和水，采用合适的方法并对相关工艺条件进行优化，两步反应总收率为62．8％1影响环化反应的主要因素有水、原料配比，反应温度及叫问等，采用适宜的反应L艺条件，收率可达95．1％。三步反应的总收率为60％本研究为该，l-·M体的：J：业化生产提供了重要的技术依据。关键词： 2一巯基一4一甲基嘴啶盐酸盐丁酮烯醇钠4，4-二甲氧基一2．_丁‘酮缩合反应加成反应环化反应塑』!苎堂型±堂堡堡壅!垫!!! Abstract isan intermediatein important hydrochloride pyrimidine 2-mercapto··4--methyl inchemical and sulfanilamidecanbe used medicine，itwidely indush‘Ypharmacy．The its madean into author synthesis． investigation deeper are reactiontaken the condensation This describes place paper synthesisprocess：Ⅱ1e of and formateintomethanolsolutionof themixtureacetone bydropping nlethyl reaction to theadditive are sodiummcthoxideformsodium acetone，then formyl outbetweensodium acetoneandmethanolto form carried formyl