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水中苯的检测及处理方法研究 姓名:马宇超 学号: 日期:2014.06 2014年4月11日,兰州威立雅水务(集团)公司在进行水质检测大分析时,检出出厂水苯含量为78微克/升,超过国家10微克/升的限制标准。经多路水质检测,判定黄河水指标和自来水厂一厂至二厂南线输水管道水体指标正常。一厂至二厂北自流沟水体可能被污染。 */7 一、苯污染的来源 目前,随着工业生产的发展,苯系物尤其是苯、甲苯、二甲苯被广泛用作油脂 、橡胶、树脂、油漆等的溶剂和基本化工原料,这样就造成石油化工、农药、有机化工、炼焦化工等行业的排放废水中含有较多的苯系物,成为河流、空气和地下饮用水等有机污染物的重要来源。 二、苯的性质 苯,俗称天那水,属芳香烃类化合物,是煤焦油蒸馏或石油裂解的产物,在常温下为无色液体,极易挥发。具有高折射性和强烈芳香味,易燃、有毒,蒸汽有爆炸性,常温下挥发很快。 三、苯的用途 苯又作为溶剂和粘合剂用于造漆、喷漆、制鞋及苯加工业、家具制造业等。 纯苯86%主要用于合成苯乙烯、聚酰胺树脂(环乙烷)、苯酚 氯化苯、硝基苯、烷基苯、农用化学品、顺酐、其他医药、 轻工及橡胶制品等 是蜡、树脂、油的溶剂及合成化学制品和制药的中间体 苯可作为汽油一种成分,同时还应用于染料工业,农药生产及香料制作行业等。 用途 四、苯的毒性危害 单环芳香烃一般都是无色的易挥发液体 ,其蒸气比空气重 , 难溶于水而易溶于有机溶剂 ,液态时 ,它们的比重小于 1 , 都具有毒性 。苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯 6 种苯系物已列入我国水环境优先控制污染物“ 黑名单 ” 中。苯为高毒致癌物,对皮肤和黏膜有局部刺激作用,吸入或经皮肤吸收可引起中毒,可使人头晕、头痛、恶心、呕吐、痉挛、疲乏无力、昏睡,苯可对中枢神经和造血系统造成损伤,引起神经衰弱以及白细胞、血小板、红细胞减少症、牙龈和鼻出血,导致贫血、白血病,破坏遗传基因,甚至致死。其它苯系物对人体和水生生物也均有不同程度的毒性,这类物质对人体可造成急性或慢性的毒性作用 , 有一些甚至与肿瘤有关。 五、水中苯含量的标准 “苯这一指标放在非常规指标,按照国家规定,地表水水厂(原水为地表水)每年检两次,地下水水厂(原水为地下水)每年检一次。 国家10微克/升的限制标准 国家规定饮用水标准苯含量每升不超过10微克。 检测方法 气相色谱-质谱联用 气相色谱法 六、专业的化学检测方法 使用过程中重现性差、柱效低 柱效高、分离度好,检出限低 气相色谱法 1 气相色谱法 填充柱色谱 毛细管柱色谱 为在痕量范围内进行较高灵敏度的分析,采用毛细管气相色谱。 卫生部《生活饮用水卫生规范》中规定水中苯系物测定方法,其中第一法为二硫化碳萃取填充柱气相色谱法,第二法为顶空气-液平衡气相色谱法,此两种方法都对样品进行预处理。近年来在苯系物样品的快速采集、分离和浓缩技术方面有很大的改进,出现很多好的分离富集方法 样品预处理技术 预处理 2、液 -液萃取法 1、顶空进样法 3、固相微萃取法 4、 吹扫捕集法 6、搅拌棒吸附萃取 5、膜分离技术 1.1 顶空进样法 顶空法是水样预处理较好的方法 , 它是通过分析与待测水样相关的气相来获知水样组分信息 。 该法是将水中挥发性组分分离出来 , 避免非挥发性组分的干扰 ,在许多情况下顶空法和气相色谱法联用是分析水中痕量苯系物很有效的方法 。 原理 其原理是根据在恒温气液分配体系中 , 组分在气液两相间达到平衡时 , 服从亨利定律 , 即气液分配常数 K =ρ g/ ρ L为一定值 ,其中 , ρ g 为组分在气相中的浓度 ,ρ L 为组分在液相中的浓度 。 优点 ( 1 ) 避免直接进样时较多水样进入色谱仪器 , 造成对色谱仪入口和柱子的污染 ,影响色谱柱的使用寿命 ; ( 2 ) 样品的检出限较低 ,操作方便 。 目前已经有专门的顶空进样装置 — — — 自动顶空进样器 , 使苯系物检测实验更精确 、 便捷 。同时顶空法也可与其它方法如 : 固相萃取 、 固相微萃取等联用以达到更好的萃取效果。 气液平衡时气体的浓度不仅与 K值有关 , 还与分压 、 温度 、 离子强度等有关 , 所以在使用顶空进样方法测定水中苯系物时应对气液比 、 平衡温度 、 平衡时间等因素进行优化 ,以便提高该方法的灵敏度 。 应用: 因为苯系物都是易挥发的,所以顶空气相色谱法测定水中苯系物是一种很好的方法。采用顶空法,当顶空瓶中苯系物在气液两相中达到动态平衡时,取顶部气体进样,经毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。 结果:当标准溶液浓度在一定范围内线性相关系数r0.9991,其相对标准偏差为0.54%- 2.09%,样品加标回收率98.5%-103.0%。该方法准
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