电化学沉积法制备硼氮化合物.pdf

摘 要 近年来成功地开展液相电化学沉积法制备碳基材料的研究表明电化学沉积 碳基材料的可能性，随着研究的逐步深入开展，人们已经从制备碳膜这种最简单 的一元碳基材料扩大到了多元碳基材料的制备中，如氮化碳等。鉴于氮化硼与碳 基材料结构上的相似性，我们认为如果能将这种新的方法扩大到硼氮化合物的制 各研究中，则从方法而言将极大地发展液相电化学沉积这一新的制备技术，从材 料角度则为这些材料的合成提供了一条新的途径，因此有着极为重要的理论和实 用意义。本文率先开展液相电化学沉积法制备氮化硼的研究。 本文首先总结了前人研究电化学沉积法制备碳基材料所取得的实验成果和 理论成果，在此基础上对电化学沉积法制备氮化硼的可行性作了理论分析和相关 的实验验证，证明了人们在研究电化学沉积法制备碳基材料过程中所总结的现象 和规律，在我们现有的实验条件下也是可以有效实现的。从而初步确立了实验方 案。通过反复的实验探索合适的硼源、氮源和制备工艺条件，寻找最佳的实验参 数。 在实验研究中确立了硼酸和氮、氮．二甲基甲酰胺(DMF)为现阶段实验的 适合前驱物，以豇片为基底材料，成功地从硼酸的DMF溶液中制备出了富硼的 BsoN2纳米棒，这是采用电化学沉积法合成氮化硼在国际上的首次报道。随后， 我们突破传统电化学沉积法的片电极制备，采用辉光放电电解法(点电极法)进 行实验探索，成功地将氮化硼中两种原子的比例优化为1：1，多种测试手段表 明这是一种以正交相为主相的硼氮化合物。 研究了电解质溶液、电压、基底材料、电极间距等实验条件和工艺对电化学 沉积法制备氮化硼的影响，探索了这些影响因素与沉积过程、样品的组成和结构 的相关性，这对氮化硼制备的进一步研究和工业化设计打下了坚实的基础。 另外，我们还对液相电化学沉积法制备氮化硼的反应机理进行了初步探讨。 关键词电化学沉积；氮化硼；辉光放电电解法 ABSTRACT Inrecent materials carbon-basedwith methodhasbeen years，preparing elecuo=deposition carried indicatesthe ofthe carbon-based successfullyon,which possibilities of electro-synthesis withthefurther havebeenbroadenedfrom carbon materials．Along study,researches simple*t filmst0 CataOonbased ascarbonnitridasand80OIL viewsimilarities binary materials，such In of betweenboronnitridasandcarben-based thatthis novel materials，WCsuppose eleOzoMeposition methodc∞beusedto interm nitridas．Andof pmpaboron method,thisncv／preparation couldbea the technology Fromview anew