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第6章 核磁共振波谱 第一节 核磁共振概论 第二节 核磁共振波谱仪 第三节 核磁共振氢谱 第四节 核磁共振碳谱 第五节 二维核磁共振图 第六节 测试 第一节 核磁共振概论 1、核磁共振基本原理 ①原子核的磁矩和能级的能量 原子核是带正电荷的粒子,其自旋运动产生小磁场,磁矩μ μ=rp r磁旋比 p自旋角动量 I:自旋量子数;h:普朗克常数 I=0 原子核没有自旋运动:12C、16O、32S I=1/2 1H 13C 15N 19F 31P 等 I=1 2H 6Li 14N等 当此核置于外磁场B0中,则沿着磁场方向的角动量分量为 m:磁量子数, m=I,I-1,I-2,……-I 每一种取向相对应一定的能级,其能量为: ②核磁共振的产生 原子核不同能级之间的能量差为: 能级间跃迁,必须满足选律: 所以核磁共振产生的条件为: 原子核产生共振时电磁波的频率: 1H氢核的γ=2.675×10-8 rad·T-1·S-1 13C核的γ=0.6721×10-8 rad·T-1·S-1 一台60兆周的核磁共振仪是指所用的外磁场强度为1.4092,这时1H在60兆周射频照射下发生共振,同一台仪器用来做13C的核磁共振实验,则需用15兆周射频,使13C发生共振。 仪器的型号用60(MHz),300(MHz),500(MHz),700(MHz)表示,频率越大,表示磁感强度越大。 2、化学位移 ①屏蔽常数σ 核外电子对原子核有一定的屏蔽作用。由于核所处的化学环境不同,其共振频率亦会有变化 。 在外场B0存在时,核外的电子运动产生第二种磁场,它的方向与外场B0相反,因而削弱了外场B0,这样实际作用于原子核的磁感强度不是B0,而是B0(1-σ)。 σ:屏蔽常数,反映核外电子对核的屏蔽作用的大小,也就是反映了核所处的化学环境。 ②化学位移δ 由屏蔽常数可知,某种同位素原子核因处于不同的化学环境,不同,产生核磁共振的频率不同。因频率与外场B0成比例关系,因此,测其绝对频率无实际意义。 以某一标准物质为基准,以基准物质的谱峰位置作为核磁谱图的坐标原点。不同官能团的原子核的谱峰位置相对于原点的距离,称为化学位移δ。 化学位移δ δ:相对值,与磁感强度无关,用不同的磁感强度的仪器所测的δ数值相同。化学位移反映了核所处的化学环境,表示的是距原点的相对距离。单位:ppm 标准物质: 四甲基硅烷TMS(tetramethyl silane)(CH3)4Si 优点:只有一个单峰,相对一般有机物峰出现在高场,沸点低(26.5℃),易回收样品。δ=0.00 3一三甲基硅丙烷磺酸钠(CH3)3SiCH2CH2CH2SO3Na (DSS)。水溶液中作标准,CH3δ=0,CH2容易鉴别而可以忽视。 六甲基二硅醚(HMDS),δ=0.06,高温时用。 3、自旋-自旋耦合 相邻核的自旋之间的相互干扰作用称自旋-自旋耦合,自旋量子数I=1/2的两个核A、B, 在外磁场中,A有两种取向,当与B产生耦合作用时,A磁距与B0平行时,B核实际感受的磁感强度增强。A磁矩与B0反平行时,B核实际感受的磁感强度减弱。此时按计算的位置上无共振谱线,而在此位置左右距离相等处各有一条谱线。自旋耦合产生谱线分裂。 A 4、驰豫过程 用足够强的辐射照射核,低能级核吸收了能量后,被激发到高能级,同时给出共振信号。 处于高能级的原子核通过非辐射途径而回复到低能级的过程为驰豫。驰豫过程能使低能级的原子核数始终大于高能级原子核数。 如果没有一个过程使高能级核回到低能级,则高低能级原子核数达到相等,此时不再有核磁共振信号产生,这种现象叫饱和。 驰豫有二种,纵向驰豫和横向驰豫。 纵向驰豫又称自旋-晶格驰豫:处于高能级的原子核将其能量转移给周围分子骨架(晶格)中的其他核,自己返回到低能级,这种方式叫纵向驰豫。被转移的能量在晶格中转变为平动能和转动能。纵向驰豫用驰豫时间T1表征。 横向驰豫又称自旋—自旋驰豫: 邻近的二个同类的磁等价核处在不同能态时,高能级核与低能级核通过自旋状态的变换,高能态核将能量传递给低能态核后,驰豫到低能态。自旋状态的总数并未改变,处于两种能级上的核数目的比例也未改变,只是某些高能级核的寿命缩短了。横向驰豫用驰豫时间T2表征。 驰豫过程决定自旋核处于高能态的寿命,谱线宽度是由于自旋高能态核的寿命造成的,无法通过仪器性能改善而缩小,测NMR时要考虑驰豫时间的选择(仪器条件的选择)。 第二节 核磁共振波谱仪 第三节 核磁共振
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