响应曲面法优化棉籽毛油中磷脂的分离工艺研究.pdfVIP

油脂工程 ·技术 响应曲面法优化棉籽毛油中磷脂的分离工艺研究 汪一红 胡纱纱 王承 明 杨 杰 (华 中农业大学食 品科技学院 ／华中农业大学生物质能研发中心) 摘【要】为优化棉籽毛油中磷脂的分离提取工艺，在单因素试验的基础上，选取料液比、提 取时间、提取温度 以及搅拌速度为 自变量，磷脂得率为响应值，采用Box—Behnken试验设计的 方法．研究各 自变量及其交互作用对磷脂得率的影响。利用响应面分析方法，模拟得到二次 多 项式回归方程 的预测模型．并确定棉籽毛油 中磷脂提取工艺的最佳条件为 ：料液 比为 10：1，提取 时间为 18分钟．提取温度为 31℃，搅拌速度 为250r／rain条件下，磷脂得率达到 4．61％。 【关键词】棉籽毛油；磷脂；提取工艺；响应面分析 中图分类号：TS221 文献标识码：A 文章编号：1673—7199(2009)02—0047一O6 磷脂具有抗衰延寿 、降血脂 、健脑抗疲劳 、刺激 钾 0．439lg溶于 l000mL水 中 。作为 l号液 ，含磷 细胞增生 ，促进血液循环等保健功能 。磷脂在 医药 、 0．1mg／mL．吸取 l号液 10mL，加水稀释至 100mL，含 食品和非食 品上应用为磷脂提供广 阔发展前景 。 目前 磷 0．01mg／mL，作为 2号液 ；以上试剂均为分析纯 。 在医药上的磷脂产品有浓缩磷脂 、精制磷脂 、卵磷脂 、 1．1．2 主要仪器 脑磷脂等 。棉籽毛油 中含有一定量 的磷脂 ，开发利用 瓷坩埚 、移液管、带塞的比色管、容量瓶 、三 1：3烧 棉籽毛油 中磷脂可 以提高其综合价值 。磷脂一般采用 瓶 、表面皿 、烧杯 、量筒 ；漏斗 、坩埚钳 、试剂瓶 、 水化法从油脚中制得 。本试验主要讨论采用化学萃取 电炉 、高温炉 、剪刀 、电子恒温不锈钢水浴锅 (江省 法 ，用丙酮等有机溶剂提取棉籽原油 中的磷脂 ，以料 余姚市监 测仪表 厂)、JJ—l精密增 力 电动搅拌 器 、 液 比、温度 、时间、搅拌速度为考察 因素 ，进行单 因 AL204电子天平 (梅特勒一托利多仪器上海有限公司)、 素试验，然后进行响应面试验 ，以各种因素的提取率 722型紫外可见分光光度计 (上海欣茂仪器有 限公司)。 为考察指标 ．对其进行响应面 的Box—Behnken模式分 1-2 磷脂 的分析测定方法 析 ，从而筛选最佳提取条件。 1-2．1 提取工艺流程 棉籽毛油一加 丙酮搅拌一 丙酮不溶物一过滤一 检测 1 材料与方法 1．2．2 标准曲线 的绘制 1．1 试验材料与试剂 采用钼蓝 比色法 (GB／T5537—85)进行 比色定量 。 1．1．1 原料及主要试剂 磷含量为横坐标 ，吸光度为纵坐标 ．绘制标准曲线如 棉籽毛油 由回天油脂有限公司提供 。 图 l所示 。 大豆卵磷脂 (北京双旋微生物培养基制品厂)．盐 1-2．3 样品处理 酸 、硫酸 、氧化锌 、滤纸 、石油醚 、丙酮 ；50％氢氧化 混合提取液在 电炉上炭化 。550～600~C的高温炉 中 钾溶液 ；0．015％硫酸联氨溶液 ；2．5％钼酸钠稀硫酸溶 灰化 2h，1：1(体积 比)的盐酸溶解灰分 ，50％氢氧化 液 ：量取 140mL硫酸注入 300mL水中，摇匀 ，冷却至 钾溶液 中和 。 室温 ，加入 12．5g钼酸钠 ，溶解后加水至 500mL，摇 1．2．4 比色 匀 ，静置 24h备用 ；磷标准溶液 ：称取无水磷酸二氢 分光光度计在波长 650nm下 ．3cm 比色皿测定吸