药物分析含量测定方法与验证.pptVIP

基本要求 1、掌握各种化学分析方法的基本原理； 2、掌握滴定分析基准物质和结果的计算； 3、掌握各种仪器分析法的基本原理和分析方法; 4、掌握不经有机破坏与有机破坏的各种方法及其应用; 5、掌握分析方法的效能指标的内容. 根据试样量不同可分为： 常量分析：100mg; 10ml 半微量分析：(10~100)mg ；(1~10)ml 微量分析： (0.1~10)mg ； (0.01~1)ml 超微量分析：0.1mg ；0.01ml 第一节 定量分析方法的分类与特点 如何表示“含量”？有哪些测定方法？ 基于化学原理 容量分析法、重量分析法 物质的量 基于物理学原理 光谱法、色谱法 效价 基于生物学原理 三套主要分析方法 各有优缺点 一、重量分析法 基本原理 称取一定重量的样品，用适当的方法将待测组分与样品中其他组分分离，根据被测组分和供试品的重量比计算组分的百分含量 优点 准确度（0.1%~0.2%），精密度好； 缺点 操作繁琐、费时 灵敏度低(不适于微量分析) 方法 挥发法 萃取法 沉淀法 （一）、挥发法——干燥失重、灰分测定等 利用被测组分具有挥发性或将其转化为挥发性物质，称取挥发前后供试品的重量，计算被测组分的含量。 直接挥发法 ：称得的重量或增加的重量就是被  测组分的重量。 2.间接挥发法 样品减少的重量是被测组分重量 干燥失重测定法 （二）、萃取法（提取重量法） 将待测组分从一种溶剂萃取到另一易挥发的溶剂中，挥去溶剂，称量干燥物的重量进行计算 如：荧光素钠药物、苯巴比妥中“中性和碱性物质”的检查等有机药物。 （三） 、沉淀法 将待测组分以沉淀形式从溶液中分离，并转化成称量形式，称定其重量进行计算 沉淀形式 沉淀时物质的化学组成形式 称量形式 称量时物质的化学组成形式 1、沉淀条件的选择 沉淀剂的选择 选择生成沉淀溶解度小的沉淀剂 例：沉淀Ba2+时，用SO2- ,而不用CO32- 选用易挥发的沉淀剂 目的是使过量沉淀剂易除去 沉淀剂的溶解度要大 例：用Ba2+沉淀SO2-时, 氯化钡的溶解度比硝酸钡溶解度大，选氯化钡 沉淀剂应具有较高的选择性 2、计算 （1）. 被测组分与称量形式的组成 相同时 被测物 沉淀形式 称量形式 换算因数 Fe Fe(OH)3·nH2O Fe2O3 2Fe / Fe2O3 FeO Fe(OH)3·nH2O Fe2O3 2FeO / Fe2O3 SO42- BaSO4 BaSO4 SO4 / BaSO4 MgO MgNH4PO4 Mg2P2O7 2MgO / Mg2P2O7 SiO2 SiO2 SiO2 SiO2 / SiO2 例1：称取含铁试样0.5000g,经一系列处理后，其沉淀形为Fe(OH)?nH2O，称量形为Fe2O3 ，称得其质量为0.4990g，求此试样中以Fe、 Fe2O3 、 Fe3O4 、表示的百分含量各为多少？已知M Fe =55.85, M Fe2O3 =159.7 ,M Fe3O4 =231.5。 例1. 用沉淀重量法测定硫酸盐药物时， 称取沉淀的形式为 A. 结晶 B. 粉未 C. 非晶体 D. 称量形式 E. 化学因数 例2、以下哪种形式是沉淀重量法测定 FeSO4的换算因数 A、2Fe / Fe2O3 B、2FeSO4 / Fe2O3 C、Fe / FeSO4 D、Fe / Fe(OH)3 E、FeSO4 / FeO 例4、重量分析法一