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(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________(填正确答案标号)。 a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定 (5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在_________________________ 层(填“上”或“下”)。 (6)反应温度应保持在90~95 ℃,其原因是 ____________________________________。 (7)本实验中,正丁醛的产率为________%。 解析 (1)将重铬酸钠溶液和浓硫酸混合时,相当于对浓硫酸进行稀释。若将重铬酸钠溶液加到浓硫酸中,水的密度比浓硫酸小,会引起液滴飞溅,造成危险。 (2)实验装置中沸石的作用是防止溶液暴沸。若加热后发现未加沸石,应该停止加热,等溶液冷却后再加入沸石。 (3)装置中B仪器叫分液漏斗,D仪器叫直形冷凝管。 (4)分液漏斗使用前必须进行的操作是检查是否漏液。 (5)由题意知正丁醛微溶于水,密度比水小,所以分液时水在下层,正丁醛在上层。 (6)反应时温度保持在90~95 ℃,既可以保证正丁醛变成蒸汽及时分离出去,同时还可以避免正丁醛被继续氧化。 (7)若4.0 g的正丁醇完全反应产生的正丁醛应为4.0÷74×72=3.89 g,则正丁醛的产率应为2.0÷3.89×100%=51%。 答案 (1)不能,易迸溅 (2)防止暴沸 冷却后补加 (3)分液漏斗 直形冷凝管 (4)c (5)下 (6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化 (7)51 策略指导 第十章 化学实验基础 高考总复习· 化学 菜 单 典例剖析 跟踪练习 章末专题讲座 分离提纯原理在物质制备中的应用 近几年高考,出现了不少以化工生产流程为载体的题型。这类题型往往结合物质的推断和化学实验的内容,其中应用比较多的是制备过程中物质的分离和提纯。分离和提纯是将不纯物质中的杂质分离出去提高产品纯度的方法。分离提纯作为一种化学实验操作,不仅在化学研究中应用广泛,在化工生产中也有十分重要的作用。 策 略 指 导 1.物质制备中分离提纯的目的 在物质制备过程中,有时要进行多次分离提纯,目的是: (1)防止杂质参加反应而使原料浪费; (2)防止杂质的存在影响反应的顺利进行; (3)防止杂质存在导致产品不纯。 2.物质制备中常用的分离提纯方法 (1)物理方法 ①过滤 用于分离提纯不溶于液体的固液混合物。如:NaCl溶液中的泥沙、KCl中混有MnO2等,都可以通过过滤把它们加以分离提纯。 ②结晶 用于将溶液里的溶质与溶剂分离开来,有蒸发溶剂法(一般适用于一些温度对溶解度影响不大的物质,如NaCl),冷却热饱和溶液法(一般适用于一些温度对溶解度影响较大的物质,如KNO3)。如:盐场蒸发海水可以得到粗盐;冷却溶有KNO3和NaCl的热饱和溶液主要析出KNO3晶体。 ③蒸馏(分馏) 适合分离沸点差别较大的液态混合物。 ④萃取分液 利用溶质在不同溶剂中溶解度的差异,用一种溶剂将溶质从其与另一种溶剂形成的溶液中提取出来,再进行分液。 (2)化学—物理方法 根据混合物里的各种物质(或离子)化学性质的不同而采用的方法。对于只用物理方法难以分离提纯的混合物(设由A和B混合而成),可先把其中的某种物质B变成容易与A分离的物质C,再把C分离出来(如有必要再变回为B)。如Fe2O3中含有少量Al2O3,可加入过量NaOH溶液,充分反应后过滤,滤渣即为Fe2O3。在滤液中通入过量CO2,过滤得沉淀Al(OH)3,加热灼烧即可得Al2O3。 3.制备物质时对物质分离提纯的注意事项 (1)对物质分离提纯时,为避免引入新的杂质,可选用与被提纯物质“沾亲带故”(含有一种相同的离子)的除杂试剂,并能将杂质转化为另一种状态(如气体、沉淀、水)的物质。例如氯化钡溶液中混有氯化铜时,选用氢氧化钡而不选用氢氧化钠等可溶性的碱溶液。 (2)当含有几种杂质时,为保证除杂彻底,要考虑除杂的先后顺序,加入的试剂要过量,但过量的试剂必须在后面的操作中除去。 (3)在制备实验设计中,还要考虑“绿色化学” “绿色化学”要求从经济、环保和技术上设计可行的化学反应。 (2013·新课标全国Ⅰ)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下: 典 例 剖 析 可能用到的有关数据如下: 合成反应: 在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓H2SO4,b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90 ℃。 相对分子质量 密度/(g·cm-3) 沸点/℃ 溶解性 环己醇 100 0.961 8 161 微溶于水 环己烯 82 0.810 2 83 难溶于水 分离提纯: 反应粗产物倒入分液漏斗中,分别用少量5%碳酸钠溶液和
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