电化学传感及其在电子鼻和色谱中应用研究.pdf

中文摘要 作为一种新型的氟里昂检测系统，出四个传感器组成的传感器阵列构成a人工神 定量测定和定性识别。预测结果在允许的范围内通过率超过了80％。结果表明我 们发展的氟旱昂电子鼻可以定性和定量测定氟里昂气体，而且表现出灵敏度高、 抗干扰性强和精确度好的特点。 2．微型化芯片导电聚合物膜气体传感器阵列的研究 本文报道了一种新型的导电聚合物微芯片传感器。该传感器首先采用微电子 技术制备微米级Pt基底的传感器阵列。再通过循环伏安法，在含有0．1M苯胺的 1．0M硫酸溶液中，电位在0～1．OV范围内(Vs Ag／AgCl)对传感器循环扫描50 圈，从而得到原位、定点合成导电聚苯胺微型化气体传感器。试验中对影响导电 聚合物的条件进行了优化。该气体传感器对N02、NH3气体进行了性能测试，显 示了很好灵敏度、检测限和重现性。该方法不仅可以应用于微型化传感器的制备， 同时结合模式识别技术可以应用微型化电子鼻的研究。 3． 分子筛修饰的微悬臂梁氟里昂气体传感器的研究 本文报道了一种新型的基于分子筛修饰的、压电晶体微悬臂梁氟里昂气体传 感器。该传感器的原理在于利用悬臂梁的共振原理，通过检测悬臂梁传感器上负 载质量改变引起的共振频率的改变，来反映环境中气体分析物的浓度变化。当修 的响应。试验结果表明传感器的频率变化与氟里昂气体的浓度成很好的线性关 明该传感器不仅具有很好的选择性和灵敏度，而且还具有很好的重现性和可逆性 能。微型化的悬臂梁传感器研究将有助于开发新的气体传感器阵列及人工电子鼻 的研究。 二、电化学检测在生物液相色谱中应用研究 1．毛细管液相色谱电化学检测用于尿样中巯基化合物的分析 本文研究和制备了一种用于毛细管液相色谱的柱端安培电化学检测系统。该 新型安培检测系统采用玻碳工作电极，对毛细管色谱分离中的巯基化合物和其他 一些分析物具有很好的灵敏度和稳定性。 为了得到最佳的分离和检测条件，对 毛细管液相色谱／安培电化学检测系统中一些操作因素(如工作电位、pH和流速 等)的影响进行了讨论。在最佳条件下，该方法能够有效地分离和测定半胱氨酸、 谷胱甘肽、多巴胺和6．巯基嘌呤和甲疏咪唑。四种分析物的保留时间的标准偏差 中文摘要 小于O．5％。而且其线性范围都超过了三个数量级，检测限分别达到了8fmol半 灵敏度高和重现性好等特点，并成功地应用于尿样中的分析。 2．液相色谱电化学检测与微渗析联用测定药物与蛋白作用 微渗析取样结合液相色谱一电化学检测(LC．ED)方法被发展和应用于测定 巯基嘌呤(TP)和牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。铁氰化镍修饰电极被制 各和应用于液相色谱一电化学检测中作为工作电极检测巯基嘌呤。循环伏安实验 显示了这种化学修饰电极可以催化巯基嘌呤的氧化还原反应。其中，巯基嘌呤在 铁氰化镍修饰电极上的催化氧化的机理涉及一种‘EC’过程。在液相色谱一电化学 检测中，该修饰电极对巯基嘌呤的测定显示了很好的稳定性和重现性。在三倍信 噪比的条件下，对巯基嘌呤的检测下限为5．0x10。mol1～。微渗析作为一种定量 取样技术被用作离体分析药物与蛋白作用。微渗析试验在37。C条件下，对于含 有不同摩尔比的药物与蛋白的磷酸缓冲溶液(pH7．4)。含有未结合的巯基嘌呤药 物的微渗析溶液被收集后，在液相色谱一电化学检测系统中铁氰化镍修饰电极上 min“时，离体测定巯基嘌呤的相对回收率为 被检测。当灌流液流速为1．09l 18 蛋白的结合常数为3．72x10‘31 tool。和结合位点为1．51。这种方法提供了一种快 速、灵敏、简单的方法研究药物与蛋白相互作用。 3．液相色谱一电化学检测在过氧化聚邻苯二酚修饰电极同时测定鼠脑中单胺类 神经递质 新型过氧化聚邻苯二酚修饰电极被制作和应用于一种用于液相色谱的电化 学检测器。该液相色谱一电化学检测系统与微渗析联用，应用于鼠脑中单胺类神 经递质及其代谢产物的同时测定。邻苯二酚聚合物膜在含有十二烷基磺酸钠的聚 而成。在pH磷酸缓冲溶液中用过氧化处理，过氧化邻苯二酚膜修饰电极显示出 离子交换和选择渗透的特性，在抗坏血酸共存条件下选择性检测单胺类神经递 质。在液相色谱一电化学检测系统中，过氧化聚邻苯二酚修饰电极对六种分析物 具有稳定、灵敏和重现的响应。其中六种分析物的检测限都超过了