硅胶双层表面处理技术在药物分析中的应用--张晓飞2011.10济南.pptVIP

* 这是我们的中压制备系统和快速分离柱。 硅胶中其他杂质可在灼烧800-1000℃之后C化，酸洗除去，金属的去除却是比较难的，因此金属含量对色谱柱的性能的影响是非常大的 临位羟基易和金属产生螯合作用，导致拖尾，金属含量最高的色谱柱，完全保留 普通硅胶PH约3.5， 三乙胺 碱性化合物的与硅羟基产生无益结合，导致峰型拖尾， 解决的办法包括：1、减少硅羟基数目，防止其与碱性化合物的无益结合。 2、加入强阻断剂，可阻止硅羟基对样品的保留 * * 1、三甲基氯硅烷TMS；2、二甲基二氯硅烷；3、（不常用的）六甲基二硅氮烷 * * * * 采用四甲氧基硅烷与表面羟基进行反应，水解后，相对于初始的硅胶表面增加了一层新的表面 * * * * 生物碱类得物质的分离 * * * * * 氰钴铵-维B12 几种维生素b12 * * * * COMT-治疗帕金森 药物 * * * * * * * 曾经有一位关注我们公司成长的经济学家要了解我们的项目，我们公司的梁总给他译本由张玉奎院士主持翻译的Kirkland的那本蓝皮书，读过之后，他总结出来的Kirkland博士在书中一在强调的HPLC柱最重要的特征：重现性 是啊，质量制约了我们在这个领域与国外先进厂家的竞争。 质量是产品在市场竞争立于不败之地的根本，更是企业的生命。 我们花了整整两年的时间完成了9000的认证 并于2007年获得美国 VWR公司严格的现场考核和审计。 我们设定了更严格的产品检验标准和出厂指标 没有最好，只有更好，希望我们在大家的监督和支持下，是我们的产品更加完美。 * 亲水比较 Venusil MP C18After 4 hours Venusil MP C18, Initial Brand A C18，Initial Brand B C18，Initial Brand B C18, After 4h Brand A C18 After 4 hours 样 品: 尿苷 色谱柱: 4.6×150mm,5μm 流动相: 100% 水 流 速: 1ml/mL 温 度: 30℃ 黄连提取物中小檗碱色谱分离 Venusil MP-C18，4.6*250mm，5μm 普通C18，4.6*250mm，5μm 流动相: ACN/TFA (0.1%)=25:75，流速: 1 mL/min，温度: 室温，检测: UV 254 nm 流动相: 乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾 (40∶60,内含0.015 mol/L十二 烷基磺酸钠) 流速: 1 mL/min， 温度: 室温， 检测: UV 254 nm 传统离子对方法色谱图和色谱条件 普通C18，4.6*250mm，5μm 使用挥发性的TFA， 质谱检测器OK 水溶性维生素的分析 VC VB1 VB6 VB2 色谱柱：Vensuil MP C18，4.5 ×250mm，5μm 样 品：VB1、VB6、VC和VB2 流动相： A：0.1%TFA水溶液；B：0.1%TFA 的ACN溶液） 波 长：280nm 流 速：1mL/min 柱 温：30℃ 梯度洗脱条件： 时间（min） 流动相A(%) 流动相B(%) 0.0 97 3 6.5 97 3 8.0 80 20 15.0 80 20 16.5 97 3 20.0 97 3 氰钴铵、羟钴铵和甲钴铵的分离 标准品 样品 Venusil MP C18 4.6×150mm,5μm Venusil MP C18 4.6×150mm,5μm Venusil ASB-C18 极性C18 pH适用范围0.8-7.0 (可耐受pH=1.0, 100oC条件) 未封尾 C18, 150 ?, 200 m2/g 硅羟基 pH=5.2 匹配100%水为流动相 极高的LC-MS灵敏度：比目前市场上大部分品牌高2~3倍(低流失, 高惰性表面，高效率) Agela Venusil ASB C18, 2.1×50mm, 5μm Brand A C18 2.1×50mm, 5μm Phenomenex Luna C18, 2.0×50mm, 5μm 优异的LC-MS灵敏度 0.01 ng/mL 伪麻黄碱 Best S/N: X2-3 sensitivity comparing to other columns Venusil ASB C18：高LC-MS灵敏度 为什么Venusil ASB C18具有高的LC-MS灵敏度？ 酸性化合物在酸性条件下具有更尖锐的峰型 Venusil ASB C18具有最低的流失：LC-MS具有更低的背景噪音 Venusil ASB C18比传统LC-MS色谱柱更适用于低pH条件下使用（pH1-7,100℃） 客户评价－Mer