《中国药典》HPLC专项技能培训课件.pptVIP

《中国药典》HPLC专项技能培训课件.ppt

  1. 1、本文档共34页,可阅读全部内容。
  2. 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
  3. 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载
  4. 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
  5. 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
  6. 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们
  7. 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
  8. 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
《中国药典》2005年版 HPLC专项技能培训 主要内容 药典液相色谱法的调整及验证 药品杂质分析 高效液相色谱法色谱柱选择及应用 液相色谱柱的日常维护 Agilent 1200 系列液相色谱仪 第一部分:液相色谱方法的调整及验证 1、系统适用性试验 用规定的对照品对色谱系统进行试验,应符合要求。如达不到要求,可对色谱分离条件做适当的调整 不得改变:固定相种类,流动相组成,检测器类型 可改变:色谱柱尺寸,牌号,填料粒度,流动相流速,流动相各组成的比例,梯度洗脱时间长度,柱温,进样量,检测器灵敏度等 建议:注意供试品的溶剂(选择流动相或比有机含量更低的溶剂) 第一部分:液相色谱方法的调整及验证 满足系统适用性的要求 塔板数:满足个伦要求--------- 分离度:Rs>1.5 进样精密度:2.0%----------------- 脱尾因子:0.95<Tf<1.05 分离时间:10~30min 定量精度:含量测定≤2.0%;痕量分析≤15% 第一部分:液相色谱方法的调整及验证 常见液相色谱参数的调整 流动相 — 改变溶剂比例:色谱柱的含碳量------ —添加剂:扫尾剂(有机胺(三乙胺、二乙胺),粒子对试剂); 缓冲 液浓度(改变离子强度) —pH:酸含量,缓冲对的缓冲容量 固定相 — 封端柱 —pH耐受范围 —耐受高水相 柱温:升高柱温有利于增加传质速度,改善峰形和分离 进样量:在满足检测要求的前提下,尽量减少进样量----- 供试品溶剂:溶剂强度应低于流动相洗脱强度 第一部分:液相色谱方法的调整及验证 2、液相色谱方法的验证 方法验证的目的 方法验证的内容 方法验证的项目及测定方法 第一部分:液相色谱方法的调整及验证 方法验证的目的 目的:证明采用的方法适合相应检测的要求 方法验证是实验室针对待定方法的研究过程,通过设计方案,有步骤、系统地收集、处理实验数据,最终形成文件,以证明所用的方法准确、灵敏、专属并重现。同一分析方法用于不同的检测项目会有不同的验证要求。 第一部分:液相色谱方法的调整及应用 方法验证的内容 准确度 精密度 专属性 检测限 定量限 线性和范围 耐用性 第一部分:液相色谱方法的调整及验证 准确度 定义:方法测定结果与真实值或参考值的接近程度。 (一般用回收率%表示) 1、主成份含量测定 原料药:对照品或方法比对 制剂、中药:标准加样回收 2、杂质定量 杂质对照品 方法比对 杂质与主成份的相对含量 测定:加样回收(n≥9,3×3) C-A 回收率% =———— ×100% B A:试验供试品中被测定成分的量 B:试验供试品中加入的对照品的量 C:试验测定值 一般加入量与所取供试品含量之比在 1.2:1,1.1:1,1:1,0.9:1,0.8:1 第一部分:液相色谱方法的调整及验证 精密度 定义:在规定测试条件下,同一个均匀的供试品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差,相对偏差和相对标准偏差 1.重复性(n≥9,3×3) 2.中间精密度 3.重现性 测定方法:HPLC方法的精密度测试,应从样品制备开始,设计3个浓度,分别平行制备3份,以测定含量计算相对标准偏差;或同一样品平行制备6份供试品,分别进样,以峰面积计算相对标准偏差。 第一部分:液相色谱方法的调整及验证 专属性 定义:在其它成分可能存在下,方法能正确测定出被测物的特征 1.鉴别反应 2.含量测定 杂质测定 限度检查 测定: 空白制剂,模拟复方 加速破坏试样测试 DAD,MSD进行峰纯度检查 第一部分:液相色谱方法的调整及验证 检测限和定量限 检测限(LOD):供试品中被测物能被检测出的最低量。通常采用信噪比3:1或2:1 定量限(LOQ):供试品中被测物能被定量测定的最低量。通常采用信噪比10:1 hp S /N=—— hbaselinenoise 测定:将一对照品储备溶液,逐步稀释,分别进样分析,计算相应色谱峰高hp 和平均基线噪音(hbaselinenoise)之比。通常报告进样质量或进样体积(需与样品制备方法相关)。 第一部分:液相色谱方法的调整及验证

您可能关注的文档

文档评论(0)

lifang365 + 关注
实名认证
文档贡献者

该用户很懒,什么也没介绍

1亿VIP精品文档

相关文档