实验50线性扫描伏安法测定废水中的镉(新).pptVIP

重金属废水的来源 重金属废水主要来自矿山、冶炼、电解、电镀、农药、医药、油漆、颜料等企业排出的废水。废水中重金属的种类、含量及存在形态随不同生产企业而异。 含重金属离子废水对环境的污染有以下几个方面的特点： ① 重金属污染物在自然环境中不能自行分解为无害物质，而只能发生形态的改变或在不同相之间进行转移，在这些过程中其毒性并未得到根本性的消除，若处置稍有不当，重金属离子会返溶于水中，重新产生危害，形成“二次污染”；? ② 生物体从环境中摄取重金属，经过食物链的生物放大作用，逐渐地在较高级的生物体内富集起来； ③ 重金属进入人体后能够和生理高分子物质发生强烈的相互作用而使之失去活性，也可能积累在人体中造成慢性中毒，而这种积累性危害有时需要十多年才显现出来。 重金属废水处理原则 重金属废水处理原则： 首先，最根本的是改革生产工艺。不用或少用毒性大的重金属。 其次，采用合理的工艺流程、科学的管理和操作，减少重金属用量和随废水流失量，尽量减少外排废水量。 重金属废水应当在产生地点就地处理，不同其他废水混合，以免使处理复杂化。更不应当不经处理直接排入城市下水道，以免扩大重金属污染。 对重金属废水的处理，通常可分为两类： ① 使废水中呈溶解状态的重金属转变成不溶的金属化合物或元素，经沉淀和上浮从废水中去除．可应用方法如中和沉淀法、硫化物沉淀法、上浮分离法、电解沉淀(或上浮)法、隔膜电解法等； ② 将废水中的重金属在不改变其化学形态的条件下进行浓缩和分离，可应用方法有反渗透法、电渗析法、蒸发法和离子交换法等。 80 年代之前用 AAS 居多，AAS 主要用于定性和辅助定量。 ① AAS 测 ppm 级到 ppb 级，但是干扰因素较多。 ② ICP-MS 联用，精度在 ppb 以上，优势在测有多种元素混合，而且金属非 金属都可以。 ③ ICP-AAS 联用，精度比 ICP-MS 要低 1-3 个量级。 ④ 伏安极谱法，精度很高，测定也非常稳定（恒电位技术；线性扫描技 术；脉冲技术；方波技术；交流技术；恒电流技术）。 极谱曲线--—极谱图 在极谱图中，当过了M点后，继续增加电 压，EDME更负。滴汞电极表面的待测离子将迅 速获得电子而还原，电解电流急剧增加，滴汞电极表面的待测离子浓度则急剧被消耗。 由于溶液本体的待测离子来不及到达滴汞表面，因此，滴汞表面浓度 cs 低于溶液本体浓度 c，即 cs? c，存在一个浓度梯度。如图：产生所谓“浓差极化”。此时，电解电流i与离子扩散速度成正比，而扩散速度又与浓度差 (c-cs) 成正比，与扩散层厚度 ? 成反比, 即： i = K (c-cs)/?。 外加电压继续增加， cs 趋近于0， (c-cs) 趋近于 c 时，这时电流的大小完全受溶液浓度 c 来控制──极限电流 id，即： 单扫描极谱法的 i —E 曲线 定量依据 峰电流表达式为： 实验50 线性扫描伏安法测定废水中的镉离子 学习CHI750A电化学工作站的操作使用。 熟悉汞膜电极的制备，掌握线性扫描伏安法的基本原理。 掌握线性扫描伏安法测定废水中痕量镉的方法。 操作步骤： 注意事项： 在-0.3 ～ -0.8 V，Cd2+在汞膜电极上发生如下电极反应： Cd2+ + 2e- + Hg = Cd(Hg) E1/2 = -0.67 V （vs. SCE） 电流峰高与浓度成正比，据此进行定量分析。 汞膜电极的制备 电化学工作站准备：一次打开计算机、电化学工作站主机的电源。将工作电极、参比电极和辅助电极连线与电化学检测池的对应电极正确连接。电化学工作站预热10 min。运行 CHI750 电化学工作站。并设置参数。 取 5 个 50 mL容量瓶，用吸量管分别准确加入0、2 mL、4 mL、6 mL、8 mL Cd2+标准溶液，再于各瓶中加入25 mL 2 mol/L HCl 溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 溶液由稀至浓倒入电解池中进行测定。每个样品溶液测三次，取其平均值作为峰电流数据。点击“Save as”图标将伏安图保存在指定的目录下。点击“Convolution”-Semi-derivative进行伏安数据的半微分处理，记录峰高。 测定未知液（未知液已含HCl支持电解质，可直接倾入电解池进行测定）。 将实验数据记录在下表中。以电流峰高为纵坐标，Cd2+标准溶液的浓度为横坐标，绘制工