合成气中甲醇含量的测定.docVIP

1合成气中甲醇含量的测定 1主题内容与适用范围 本规程规定了合成气中甲醇含量的测定。 本规程适用于分析合成气，吹除气中甲醇含量的测定。还适用于分析釜底残液，高、低沸点馏分中甲醇含量。 2方法原理 在装有GDX-104的色谱柱中，气体试样中甲醇与其他气体彼此分离，通过氢火焰检测器进行检测；液体试样中的甲醇通过汽化室汽化成气体通过氢火焰检测器进行检测，用外标法进行计算。 3仪器和试剂 3.1 GDX-104 3.2精甲醇，蒸馏水 3.3氢气，氮气钢瓶（初始压力为10-15MPa） 3.4仪表空气 4 自行配制标准气 4.1配制甲醇浓度为2％的气体，用作合成气标气； 4.2配制甲醇浓度为0.05544％的气体，用作吹除气标气； 4.3配制甲醇浓度为0.0792％的液体，用作釜底残液标样； 4.4配制甲醇浓度为0.785％的液体，用作高、低沸点馏分标样。 5色谱分析条件 5.1固定相：GDX-104；不锈钢色谱柱∮3㎜*2 m 5.2载气：N2 99.9％ 流速：30-40ml/ min 5.3助燃气：仪表空气 流速：500 ml/ min 5.4燃气：H2 99.9 流速：40 ml/ min 5.5柱温：120℃ 5.6汽化室温度：140℃ 5.7检测器温度：160℃ 5.8进样量：气样1ml；液样0.5μl 5.9纸速：10㎜/min 6色谱柱的制备： 将柱管内部洗净烘干后，在柱管出口端填入少量玻璃棉，将该端与真空泵连接，然后从另一端装入已用丙酮洗好并干燥的固定相，并不断轻轻敲打柱管，要求密度均匀。 在通载气情况下，在80-100℃条件下稳定4小时，然后在100℃稳定1-2小时。 7 操作步骤 7.1操作条件的选择： 按1.5中规定的条件选好参数，待基线稳定后，即可进行分析。 7.2 进标准样 进标准样若干次，取量词峰高相对偏差不大于1％，求平均值，作为标准值。 7.3 取样 将取样球胆至少用试样置换三次，取样后立即送往化验室分析。 7.4 分析试样： 把球胆与进样器相连，将进样阀切换到取样位置，平压，充分置换，将进样阀切换到进样位置，纪录谱峰。 8 分析结果计算： 被分析组分的含量按下式计算： C=K*a*h 式中：K-为组分的校正系数，为标准样品中甲醇浓度和标准样品甲醇峰高的比值； a-为衰减； h-为试样峰高。 9精密度 不同浓度范围的精密度 组分含量％ 重复性 0.17 附：自行配制标准气 用100ml的注射器取100ml空气，向此注射器中注入3.6μl精甲醇，将注射器放置150-200℃的温度处，使精甲醇汽化后，充分摇匀，即配成浓度为2％的气体，用做合成气标准气。 用100ml的注射器取100ml空气，向此注射器中注入0.1μl精甲醇，将注射器放置150-200℃的温度处，使精甲醇汽化后，充分摇匀，即配成浓度为0.05544％的气体，用做吹除气标准气。 在100 ml的容量瓶中注入0.1 ml精甲醇，加蒸馏水定容为100 ml，摇匀后即配成了浓度为0.0792％的溶液，用作釜底残液标样。 在100 ml的容量瓶中注入1 ml精甲醇，加蒸馏水定容为100 ml，摇匀后即配成了浓度为0.785％的溶液，用作高、低沸点馏分标样。 2合成气中氧、氮、一氧化碳、甲烷含量的测定 2.1 主题内容与适用范围 本规程规定了合成气中氧、氮、一氧化碳、甲烷含量的测定。 本规程用于分析甲醇合成气组分含量的测定。 2.2 方法原理 气体中的各组分在装有13X的色谱柱上分离，用热导池检测器进行检测，用外标法进行定量计算。 2.3 试剂 2.3.1固定相：13X 2.3.2 标准气：0.4-0.5％氧气，0.5-0.6％氮气，5-10％的一氧化碳，25-30％甲烷，底气为氢气。 2.3.3氢气：纯度不小于99.9％（初始压力为10-15MPa）。 2.4 仪器 2.4.1气相色谱仪：带气体进样阀和热导池检测器。 2.4.2气体取样球胆。 2.5 色谱仪分析条件 2.5.1固定相：13X；不锈钢填充柱∮3㎜*3 m 2.5.2载气：氢气 载气流量：0.022ml/min 2.5.3桥流：160mA 2.5.4纸速：10㎜/min 2.6 色谱柱的制备 将柱管内部洗净干燥后，在柱管出口端填入少量玻璃棉，将出口端与真空泵连接，然后从柱管入口端装入固定相，并不断轻轻敲打柱管，要求密度均匀，装满后填入玻璃棉。 2.7 测定步骤 2.7.1 操作条件选择： 按5中规定的操作条件选好参数，待基线稳定后，即可进行分析。 2.7.2进标准气： 进标准气若干次，取两次峰高相对偏差不大于1％，求平均值，作为标定值。 2.7.3 取样： 将取样球胆至少用试样置换三次，取样后立即送往化验室分析。 2.7.4 分析试样： 把球