硅藻土负载AgO复合材料的制备及热分解非等温动力学.pdfVIP

V01．33 高 等 学 校 化 学 学报 No．2 2012年 2月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES 353～360 硅藻土负载 AgO复合材料的制备及 热分解非等温动力学 沈文宁 ，冯拉俊 ，冯 慧 (1．西安理工大学材料学院，西安710048； 2．陕西省动物研究所现代生物技术实验中心，西安 710032) 摘要 采用化学氧化沉淀法 ，以过硫酸钾为氧化剂制备了硅藻土负载过氧化银(AgO)复合材料 ，并使用x 射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和激光粒度仪对其进行了表征，借助热重(TG)分析研究了复合 材料的热分解过程和非等温热分解动力学．结果表明，制备的复合材料为正方晶系方英石和单斜晶系 AgO 混合体，且 AgO质量分数为 12．7％；复合材料的中位径为 18．53 m，比表面积为203．32In／kg，颗粒的粒 度分布在0．614～116．5 m之间．复合材料中AgO在 171℃开始分解成Ag：O，在更高温度时Ag：O进一步 分解成Ag；热分解反应服从以核生成和核成长为控制步骤的A1机理 ，其热分解表观活化能为 131．37kJ／ mol，反应频率因子为3．19x10”s～．同自制的AgO粉末相比，复合材料中AgO的热分解温度升高，表观活 化能上升约40kJ／mo1． 关键词 过氧化银；硅藻土；热分解 ；动力学；反应机理 中图分类号 0642．1；O614．122 文献标识码 A DOI：10．3969／j．issn．0251-0790．2012．02．025 超细过氧化银 (AgO)无毒性，具有特殊的强氧化性和广谱高效杀菌能力，在水处理和抗菌消毒领 域具有广阔的应用前景 ¨ ．超细AgO的有效杀菌剂量极小，1mg／LAgO与细菌接触 30min后杀菌 率超过99．9％ ’．但在净水器和游泳池消毒等应用中单独使用超细AgO，存在超细AgO流失严重和 小剂量粉末不能均匀分散等缺点，导致杀菌效率降低 ，处理费用升高，使AgO杀菌剂难以实际应用． 硅藻土具有多孔、比表面积大、吸附能力强、化学稳定性好等优点且价格低廉，是 良好 的载体材 料 ，将超细AgO固定在硅藻土上是实现AgO工程应用的重要途径lI ．本文采用化学氧化沉淀 法，以硅藻土为载体，通过KSO将吸附在硅藻土上的Ag氧化成AgO，制备了硅藻土负载AgO复合 杀菌材料，解决了超细AgO在水处理及游泳池杀菌消毒应用时流失严重、分散困难及费用高等问题； 鉴于超细AgO及其复合材料在杀菌和存储过程存在热稳定性差的问题l1埔J，本文通过热重法和线性 升温理论研究了AgO复合材料的热分解动力学，为AgO复合材料的存储和应用提供理论依据． 1 实验部分 1．1 试剂与仪器 硝酸银(分析纯，西安有色金属研究所)，氢氧化钾、过硫酸钾(分析纯，天津天力化学试剂公司)， 硅藻土(化学纯，天津天大化学试剂厂)，去离子水(自制)． XRD-7000S型X射线衍射仪 (XRD，日本岛津公司)，CuKa(A=0．15418nm)，管电压40kV，管 电流 30mA，石墨单色滤波器，扫描速率 10。／rain，扫描2范围20。～80。；JSM-6700F型扫描电子显微 镜 (SEM，日本电子株式会社)，加速电压 1OkV，加速电流 10 A；BT-2003型激光粒度仪 (丹东百特仪 器有限公司)，测试前先对样品进行超声波预处理，测试介质为 自来水；WRT．3P型微量热天平仪 (上 海精密仪器有限公司天平仪器厂)，空气气氛． 收稿 日期 ：2011-04-26． 基金项 目：陕西省教育厅专项科研计划(批准号：2010JK751)资助． 联系人简介：冯拉俊，男，博士，教授，博士生导师，主要从事纳米粉末材料研究．E-majl：fenajun@xaut．edu．cn 354 高等 学校 化 学 学报 1．2 样品的制备 所使用的硅藻土的中位径为 26．73Ixm，粒度分布为 0．685～180．4 m，比表面