2-氨基-3%2c5-二溴-N-(反-4-羟基环已基)苄胺的合成及其工艺的研究.pdfVIP

硕士论文 2．氨基-3，5一二溴州反．4-羟基环已基)苄胺的合成及其工艺研究 摘 要 2一氨基．3，5．二溴“(反．4．羟基环已基)苄胺的盐酸盐，为新型祛痰药。论文以邻硝基 苯甲醛为起始原料，经硝基的还原反应、苯环的溴化反应、醛的还原胺化反应制得目标 ‘ 产物。 以邻硝基苯甲醛为起始原料，铁粉为还原剂，在不同酸和电解质介质条件下进行反 应，实验结果发现，当用浓盐酸时邻硝基苯甲醛可完全转化。选用体积比为4：1的乙醇 与水混合溶剂为反应溶剂，还原铁粉与邻硝基苯甲醛的用量比为10：1，在回流温度下 反应，产物收率可达95％以上。 以邻氨基甲醛为原料进行溴化反应合成2．氨基．3，5。二溴苯甲醛，研究了不同溴化试 剂对邻氨基苯甲醛发生溴化反应的特性，实验发现利用溴化钾溶液及30％双氧水能提高 溴化反应中分子溴的利用率。在乙醇溶剂介质中，使用溴化钾、溴素、邻氨基苯甲醛量 的比例为9．50：1．93：1．oo，控制溴化钾及溴素混合溶液的滴加时间于20℃下反应，产 物2．氨基．3，5．二溴苯甲醛的收率可达93