仪器分析-绪论(1).pptVIP

ICP质谱仪 岛津GC-2010 HP-1100液相色谱仪 X射线光电子能谱仪 X射线荧光仪 UV-vis光谱仪 全谱直读发射光谱仪（美） 总结： 本次课讲解了分析仪器的主要性能指标、分析仪器的发展趋势、样品制备及前处理技术、分析方法的选择与验证。 重点掌握：仪器的精度、重复性； 分析方法验证中的准确度、精密度、专属性、 检测限、定量限。 作业：掌握以上重点内容。 * 仪器分析-绪论 分 析 化 学 化 学 分 析 仪 器 分 析 酸碱滴定 配位滴定 氧化还原滴定 沉淀滴定 电化学分析 光化学分析 色谱分析 波谱分析 重量分析 滴定分析 电导、电位、电解、库仑 发射、吸收、荧光、光度 气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳 紫外、红外、核磁、质谱 仪器分析法包括： 物理分析法和物理化学分析法 作用：测定组分结构、定性、定量分析 广泛应用于医药、环境、农产品检查、石油化工等领域。 一、分析仪器的主要性能指标 1.精度 精度是重复性和准确度的综合反映 例如：托盘天平 0.1g 分析天平 0.1mg 0.01mg 规定“精密称定”时,系指称取重量应准确 至所取重量的千分之一. 规定“称定”时,系指称取重量应准确至所 取重量的百分之一. 规定精密量取时,系指量取体积的准确度 应符合国家标准中对该体积移液管的精 密度要求. 凡 例 取用量为“约”若干时,系指取用量不得超 过规定量的±10％. 凡 例 规定“量取”时,系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具. 3.重复性 说明仪器测量值的分散性，用标准偏差（SD） 或相对标准偏差表示（RSD) 同一样品、同一操作者、同一仪器、短时间内连续重复测定 2.分辨率 分辨率是仪器区分特性相近成分的能力。 例如：左旋和右旋化合物 X1 X2 X3 4、灵敏度 是指分析仪器在稳定条件下对被测物微小变化的响应。 5.检测限 是指分析仪器能准确检测的最小物质含量 环境检测： 苯（皮克） 6、线性范围 仪器检测信号与被检成分浓度或质量成线性关系的范围。 7、稳定性 用漂移和噪音表示 8、选择性 仪器区分待测组分与非待测组分的能力 9、响应时间 当被测物质参数变化后仪器的输出信号能否 及时、准确的变化。 二、分析仪器的发展趋势 1.由简单到复杂。 2.由常量到微量甚至痕量。 3.由单一分析方法到方法联用或多维方法。 4.由手动到自动、智能化。 5.由离线分析到在线分析。 总之， 仪器分析吸取了当代科学技术的最高成就，从而建立起新方法与新技术。 三、样品制备及前处理技术 样品的采集 样品的处理 分析测定 撰写报告 样品处理的目的：1.富集被检成分 2.纯化被检成分 样品处理的方法:物理方法和化学方法。 四、分析方法的选择与验证 （一）方法的选择： 1.对被分析样品的组分及其理化性质 等全面了解。 2.随时关注国际国内相关政策的变化。 3.根据客观条件制定分析方法。 （二）分析方法的验证内容 1.准确度 是指用该方法测定的结果与真实值接近的程度，用回收率表示。 2.精密度 多次取样测定所得结果之间接近程度，用相对标准偏差表示。 3.专属性 在其他成分可能存在下，用该法能准确测定被测物的特性。 4.检测限 是指被测物能被检出的最低浓度和最高浓度。 （S/N）≥3 5.定量限 被测物能被定量检测的最低量（S/N）≥10 6.线性 测试结果与试样中被测物质浓度成正比的程度。 7.范围 达到一定精密度、准确度和线性时，测定方法适用 的高低浓度或量的区间。 8.耐用性 测定条件变化时测定结果不受影响的承受程度。